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六味五灵片是2006年获准上市的国家三类中药,可滋肾养肝,活血解毒,临床常用于治疗慢性乙型肝炎。因其临床用量大,疗效好,获得了第三届“中国肝类用药市场十大影响力品牌”称号。该品种组方由五味子、连翘、女贞子、莪术、苣荬菜和灵芝孢子粉六味中药构成。原药品注册标准中含量项只包含五味子甲素的含量测定,因中药成分和作用机理的复杂性,单一成分的含量测定难以全面反映药品质量。为提高药品质量控制水平,增强市场竞争力,对该品种进行质量标准提高的相关研究。在总结文献研究的基础上,对六味五灵片药味组成和作用进行分析,选择连翘苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素5个有效成分作为控制指标,采用具有高压、高效、高速、高灵敏度、适用范围广等优势的高效液相色谱法对5个成分进行含量测定。同时为全面控制产品质量,采用目前公认的可提供丰富鉴别信息,能反映中药各成分整体表现的指纹图谱技术,对六味五灵片进行HPLC指纹图谱方法研究。1.建立了高效液相色谱法同时测定六味五灵片中连翘苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素5个指标成分含量的方法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为230nm。实验结果显示,5种指标成分的分离效果理想,其线性关系、精密度、稳定性、重复性和加样回收率均良好,20批样品的5个成分含量较稳定,未发现显著性差异。2.探索建立了六味五灵片的HPLC指纹图谱,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为230nm。实验共产生了25个共有峰,初步阐明了共有峰来源,并定性了部分色谱峰。20批样品生成的图谱的相似度较高,差异较小。3.对样品进行了长期稳定性试验,考察了所建立的含量测定方法控制的5个指标成分含量和品种指纹图谱匹配性的变化情况。实验结果,3批样品5个成分的含量测定结果与指纹图谱的匹配性均无明显变化,证明制定的含量测定方法和指纹图谱方法可行性较好。结论本文通过对六味五灵片进行多成分含量测定和指纹图谱的研究,为该产品质量标准的提高和全面控制产品质量提供了参考和技术支持,有利于提高产品质量,提高企业竞争力,保证用药安全有效。