原子吸收光谱法测定苹果中重金属元素方法的研究

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苹果为我国第一大水果品种,种植面积和产量均居世界首位。苹果既是一种鲜食食品,又是一种食品原料,它的安全直接关系到其制品的安全。随着国内外对食品安全的日益关注,对苹果中金属元素含量也提出严格的要求,此外,长期少量的摄入某些重金属元素会给人身体健康埋下安全隐患。所以,如何快速有效测定苹果中重金属元素含量已经成为控制苹果质量的关键。因此,本试验以陕西礼泉苹果为原料,研究了原子吸收光谱法测定了苹果中的重金属元素含量的方法,通过试验得出以下结论:1.通过正交试验确定了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定苹果样品中锌(Zn)、铁(Fe)铜(Cu)、锰(Mn)、镉(Cd)五种元素时的最佳条件为:燃烧器高度分别为9、11、6、8、7mm,灯电流分别为3、8、3、4、7mA,乙炔流量分别为1.0、1.2、1.2、1.6、1.0L/min。方法加标回收率为93%~107%,相对标准偏差RSD≤1.25%(n=5)。2.流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法(FI-HG-AAS)测定苹果中微量砷(As)和汞(Hg)最佳试验条件为:载液盐酸浓度分别为3.5%、3.5%,还原剂硼氢化钾溶液浓度分别为1.5%、1.5%,载气Ar流量分别为160mL/min、120 mL/min。方法平均加标回收率分别为97.84%、100.7%。检出限分别为0.41μg/L、0.29μg/L。相对偏差分别为(RSD,n=6)1.2%、0.9%。3.石墨炉原子吸收光谱法测定苹果中的铜(Cu)、镉(Cd)、铅(Pb)、锰(Mn)的最佳测定条件为:灰化温度分别为700℃、600℃、700℃、900℃,原子化温度分别为2400℃、1600℃、2200℃、2300℃。该方法加标回收率为96.0%~103.9%,相对标准偏差RSD为1.28%~3.05%(n=8)。4.悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)法测定苹果中的微量金属元素铜(Cu)镉(Cd)、铅(Pb)、锰(Mn)时最佳条件为:灰化温度分别为700℃、600℃、700℃、800℃;原子化温度分别为2300℃、1600℃、2100℃、2200℃。悬浮剂琼脂溶液浓度为0.16%,超声波分散时间4min,硝酸加入量为5mL。该方法加标回收率为96.10%~104.9%,Cu、Mn、Pb和Cd的相对检出限(RDL)分别为0.69、0.45、0.26、0.58 ng/mL,绝对检出限(ADL)分别为14.3、8.6、3.5、10.2pg,标准偏差s分别为0.0006、0.0009、0.0002和0.001。5.混酸HNO3-HClO4-H2SO4 (4:1:1)在常压微沸条件下消解苹果样品,消化液澄清透明,消化效果最佳。
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