从废次烟叶中提取茄尼醇的研究

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茄尼醇是一种重要的医药中间体,它主要存在于烤烟的烟叶中,且有非常好的应用前景。 本文根据企业提出的课题要求,开展了茄尼醇的提取和分析的研究,在以下几个方面取得了一些创新性的成果: 1.建立了气相色谱快速测定茄尼醇的方法,采用程序升温,选用PEG-20M(60m×0.25mm×1.0μm)毛细管柱进行了分离,结果表明该方法具有较好的分离效果,在0.2~2μg之间有良好的线性关系,精密度和准确性较好; 2.选择了新的提取溶剂,采用四因素三水平正交试验进行了提取条件的优选,确定了最佳提取工艺:丙酮用量和烟草质量之比(v/m)为13;浸取时间10小时;提取温度50℃;烟草颗粒半径为68.75μm。该工艺茄尼醇提取率高,稳定性好且简便易行; 3.首次将广泛适用于中药提取过程的动力学方程应用于烟叶提取中,研究发现实验结果与动力学方程能较好地吻合,证明了茄尼醇在烟叶颗粒中的内扩散是提取过程速率的控制步骤,其提取表观活化能为18.64kJ/mol。该动力学过程的研究从烟叶提取工艺设计提供了理论依据; 4.通过皂化、萃取、脱蜡和重结晶四个分离步骤,将茄尼醇粗品进一步纯化。 首次系统地对上述纯化过程进行了研究,确定了最佳工艺条件,优选了更加廉价的重结晶溶剂。结果表明茄尼醇在处理过程中并未发生任何化学变化而含量却得到了很大的提高; 5.优选了茄尼醇的液相色谱条件和薄层色谱的操作条件,选用紫外检测器作为液相色谱的检测器,从而缩短了仪器稳定所需的时间;通过展开剂和展开温度的选择确定了最佳薄层色谱操作条件,该方法操作简便、重现性好。
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