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本课题将高灵敏度的质谱检测技术与高效、高分辨力的高效液相色谱技术相结合,集两种技术之优点于一体,建立了三种中药中黄酮类化合物的检测方法。本文详细考察了质谱及色谱分离分析的最佳条件。通过对分子离子峰、毛细管电压、碎片离子峰、碰撞能量的研究,得到了最佳的质谱条件；通过对固定相、流动相、流速、柱温的研究,优化了最佳色谱分离分析条件在最佳质谱和色谱条件下,建立了葛根补骨脂、黄芩中黄酮类化合物的测定法,考察了所建方法的线性范围、精密度、检出限和回收率。对于葛根建立了葛根素和大豆苷元两种葛根中主要黄酮类化合物的高效液相色谱串联质谱分析方法。采用waters Xterra MSC18(3.9×150mm,5μm)色谱柱分离,以50mmol·L-1的甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式监测,标准溶液外标法定量,葛根素和大豆苷元分别在5μg·L-1～50mg·L-1和50μg·L-1～50mg·L-1范围内呈线性相关,相关系数r分别为0.9993和0.9991,相对标准偏差分别为2.2%和2.6%(c=0.5mg·L-1,n=6),平均回收率范围分别为96.6%和97.4%,用于实际样品检测,结果满意。对于补骨脂建立了补骨脂二氢黄酮和新补骨脂异黄酮两种补骨脂中主要的黄酮类化合物的高效液相色谱串联质谱分析方法。提取液经过pheenomenex luna 5u C8(150×4.60mm,5micron)色谱柱分离,以10mmol·L-1的乙酸铵溶液和乙腈作动相进行洗脱,以电喷雾正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式监测,标准溶液外标法定量,补骨脂二氢黄酮和新补骨脂异黄酮在0.01mg·L-1-100mg·L-1范围内呈线性相关,相关系数r分别为0.9991和0.9994,检出限为7.8μg·L-1和5.7μg·L-1,相对标准偏差分别为1.3%和2.1%(c=1 mg·L-1,n=6),平均回收率范围分别为99.4%和100.6%,用于实际样品检测,结果满意。对于黄芩建立了黄芩苷和黄芩素两种黄芩中主要的黄酮类化合物的高效液相色谱吕联质谱分析方法。提取液经过Varian pursuitC18(100×2.0mm,3μm)色谱柱分离,以体积比0.1%的甲酸溶液和乙腈作动相进行洗脱,以电喷雾正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式监测,标准溶液外标法定量,黄芩苷和黄芩素在0.05mg·L-1-50mg·L-1范围内呈线性相关,相关系数r分别为0.9994和0.9992,检出限为3.1μg·L-1和4.7μg·L-1,相对标准偏差分别为1.1%和1.9%(c=1mmg·L-1,n=6),平均回收率范围分别为109.6%和94.1%,用于实际样品检测,结果满意。