静磁场晶体生长炉设计与晶体生长

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布里奇曼法(Bridgman)是生长大尺寸弛豫铁电单晶的重要方式,但由于地球重力的存在,使得高温熔体中存在热对流,很难保证边界层的稳定性,生长出来的晶体存在成分不均匀现象,缺陷较多,各项性能较低。由于直流静磁场对导电熔体中的对流有抑制作用,本文在积累前人经验并结合自身课题的基础上,自行设计并搭建了一套外加C型横向磁场的Bridgman缩腰式单晶生长炉,用于减少弛豫铁电单晶生长过程中的成分偏析现象;采用高温溶液法生长了稀土掺杂的PZN-9PT单晶,对晶体的性能进行了研究,为后续在磁场下采用布里奇曼法生长PZN-9PT单晶的工艺参数提供科学依据。为了能够有效地提高磁场强度,设计并搭建了缩腰式Bridgman单晶炉,外形尺寸为740 mm×500 mm×745 mm;单晶炉采用全硅钼棒的加热方式,用含锆的1460和1260型耐火纤维以及多晶莫来石搭配氧化铝空心球耐火砖做炉体的保温层和耐火层,可以在减小炉体体积的同时提升单晶炉的保温性能。通过多次升温实验发现,单晶炉可提供0℃-1400℃的高温环境,能够满足实际使用要求。设计了 C型直流静磁场装置(即电磁铁),用DT4E电工纯铁材质的磁芯、DT4E电工纯铁材质的轭铁以及扁平铜线线圈组成整个磁场装置。基于抑制对流所需的磁极间隙中心的磁场强度为0.2 T,对设计的电磁铁进行了磁路计算,得到安匝数为47788 A。采用ANSYSMaxwell软件模拟了磁感应强度随电流与线圈匝数的变化关系,发现磁感应强度会随着电流与匝数的增加而增大;采用软件中的Calculator计算器对47788 A时磁极间的磁场分布进行了模拟,磁极间隙中心处的磁场强度为0.17 T;最后通过对磁路计算和模拟结果的总结、分析,选择电流为40 A,匝数为1194匝作为最终的安匝配合。采用高温溶液法生长了 PZN-9PT:Er/Nd和PZN-9PT:Nd/Gd晶体,晶体最大尺寸可达5 mm×4 mm×4 mm。PZN-9PT:Er/Nd和PZN-9PT:Nd/Gd晶体表现出较高的铁电-顺电相变温度(174.3 ℃和165.2℃)、大的剩余极化强度(23μC/cm2和40μC/cm2)以及大的矫顽场(22 kV/cm和20 kV/cm);两种晶体在800 nm波长激光激发下,均表现出从近红外光到蓝光和绿光的上转换发光特性;磁滞回线测试结果表明两种晶体均呈顺磁性。
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