【摘 要】
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酸催化在化学工业尤其是石油化工中有着广泛的用途。与传统的浓硫酸催化剂相比，固体超强酸催化剂具有高活性、高选择性、低腐蚀、低污染以及容易与反应物分离、可重复利用、热稳定性好等特点，符合绿色催化的要求，因而对固体超强酸的研究成为当前的热点之一。本文以ZrO2为载体负载SO42-，用沉淀．浸渍法制备出固体超强酸SO42-/ZrO2。分别通过水热方法改性；添加其他金属氧化物对载体复合改性；最后在复合载体Z
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酸催化在化学工业尤其是石油化工中有着广泛的用途。与传统的浓硫酸催化剂相比，固体超强酸催化剂具有高活性、高选择性、低腐蚀、低污染以及容易与反应物分离、可重复利用、热稳定性好等特点，符合绿色催化的要求，因而对固体超强酸的研究成为当前的热点之一。
本文以ZrO2为载体负载SO42-，用沉淀．浸渍法制备出固体超强酸SO42-/ZrO2。分别通过水热方法改性；添加其他金属氧化物对载体复合改性；最后在复合载体ZrO2-A12O3上负载SO42-和MoO3制备了固体超强酸MoO3/SO42-/ZrO2-Al2O3。用固体超强酸MoO3/SO42-/ZrO2-Al2O3催化合成乙酸丁酯并对其合成工艺进行了优化。
首先通过实验以催化合成乙酸丁酯为探针反应对催化剂SO42-/ZrO2的制备工艺条件进行了优化，得到的最佳制备条件是：陈化pH值等于8；陈化时间为24h；硫酸浸渍液浓度为0.5mol/L；浸渍时间为16h；焙烧温度为550℃。
对在最佳条件下制备的催化剂SO42-/ZrO2与水热改性后的催化剂的催化活性进行了比较，发现水热改性可以提高催化活性；通过添加其它金属氧化物对载体进行了改性，选择了合适的复合金属氧化物Al2O3，确定了合适的Zr/Al原子比为3/2，确定了制备复合载体催化剂的硫酸浸渍液浓度为1.0mol/L，确定了制备复合载体催化剂的焙烧温度为600℃；在复合载体ZrO2-Al2O3的基础上，通过同时负载SO42-和MoO3制备了固体超强酸MoO3/SO42-/ZrO2-Al2O3，确定了MoO3的最佳负载量为8wt％，最佳焙烧温度为650℃，对硫元素的分析发现适当的硫含量有利于提高催化活性，硫含量过高催化活性会降低。
对固体超强酸催化剂分别进行了XRD和FT-IR表征，验证了催化活性与结构变化之间的关系，XRD分析表明改性后的固体超强酸MoO3SO42-/ZrO2-Al2O3中ZrO2和Al2O3以无定形态存在，FT-IR分析表明SO42-与催化剂载体之间的结合属于螯合双配位。通过TG分析表明催化剂MoO3/SO42-/ZrO2-Al2O3具有很好的热稳定性，在600℃以前没有硫的分解，用Hammett指示剂法对酸强度进行了表征，表明是固体超强酸。
最后用制备的固体超强酸催化剂MoO3/SO42-/ZrO2-Al2O3催化合成乙酸丁酯，对合成的工艺条件进行了优化，并对催化剂的使用寿命进行了考察。得到的最佳合成条件是：催化剂用量0.8g，占反应物总质量的4％；带水剂环己烷的用量为4mL；正丁醇和乙酸的比例为1.6；反应时间为120min。催化剂重复使用5次后对乙酸的转化率仍在80％以上。对合成产物进行了红外光谱分析，从红外图谱与标准图谱对比确认合成产物确实是乙酸丁酯。
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