近年来,太阳能和风能等可持续能源的间歇性性质引发了人类对开发新能源的思考,日益严重的能源短缺危机和随之而来的环境污染问题推动了清洁能源的发展。氢能源相对于传统的化石能源,拥有着高的利用率和高能量密度。同时,氢能源因其零二氧化碳排放和高的环境相容性被公认为是传统化石能源的有效替代品。电催化分解水产氢是大规模生产氢能的一项关键技术。电催化分解水是由两类半化学反应所构成,也就是阳极的析氧反应（Oxygen Evolution Reaction,OER）和阴极的析氢反应（Hydrogen Evolution Reaction,HER）。不过因为两个半反应的动力学过程都比较滞后,过电位变化大,导致了电化学反应的效率非常低。另外,由于缺少高效且稳定的电催化分解水催化剂材料,限制了电解水制氢工艺的发展进程。为了解决这个棘手的问题,需要高效且稳定的电催化剂材料来降低反应能垒,提高电化学反应速率,从而提升催化剂的反应活性。目前Ru O2/Ir O2被普遍认为是性能最优异的商业化OER催化剂,而贵金属Pt基材料则是优异的HER催化剂。但是因为这些贵金属材料的生产成本较高且储量少,严重影响了其大规模应用。为此,非贵金属基电催化剂的开发被科学家广泛关注。本论文以镍钴基硫化物和镍钴基层状双氢氧化合物（Layered double hydroxides,LDHs）为基础,通过水热合成方法制备了镍钴基硫化物及其复合电极材料,并深入研究了该材料的电催化分解水的性能以及可能的反应机制。具体的研究内容包括:1.采用水热共沉淀法和硫化反应,通过控制溶液中镍的摩尔浓度,直接在碳布上生长了用于析氧反应的类似海星状尖晶石NixCo3-xS4（0≤x≤3）催化剂。所制备的Ni0.58Co2.42S4催化剂在碱性介质中,电流密度为10 m A/cm~2的条件下,对应的析氧过电位为215 m V,其性能相较于目前商业化的贵金属催化剂有了很大的提升。此外,与Co3S4、Ni0.27Co2.73S4和Ni0.98Co2.02S4催化剂相比,Ni0.58Co2.42S4催化剂不仅具有独特的海星状形貌,而且其表面具有最高的Co3+/Co2+比值,这也是该催化剂表现出优越OER活性的原因所在。得益于Ni0.58Co2.42S4催化剂的最优表面价态构型和形貌,可以优化水分子、析氧反应中间体的吸附和产物氧的脱附,从而显著提高电催化析氧反应活性。2.通过简单的水热法策略,在基底上构造出一种由NiCo2S4纳米线和Ni V-LDH纳米片（NiCo2S4@Ni V-LDH）组成的分层异质结构电极,该催化剂是一种高效的双功能电解水的催化剂,在碱性KOH介质中具有优异的活性和耐久性。NiCo2S4纳米线与Ni V-LDH纳米片之间的协同作用和异质结催化剂丰富的异质界面,以及丰富的表面活性位点,极大地增强了该复合材料的电催化分解水性能。在10 m A/cm~2电流密度时,NiCo2S4@Ni V-LDH的OER过电位为200 m V,而HER的过电位仅为190 m V,并且具有良好的Tafel斜率（68和44 m V/dec）。当NiCo2S4@Ni V-LDH用于双电极电解槽的阴极和阳极,在1.56 V的电压下,可达到10 m A/cm~2的标准电流密度,拥有良好的稳定性和持久性,由此可知其具有优越的电催化分解水性能。3.借助一步水热法,合成Ag颗粒掺杂NiCo-LDH纳米片（Ag-NiCo-LDH）的复合催化剂,并对该催化剂进行了电解水析氧反应的探究。研究表明,Ag-NiCo-LDH催化剂含有更多的Co3+,同时表面氧空位提供了更多的活性位点并提升了催化剂的导电性,使材料的电催化析氧活性得到了很大的提升。所制备的Ag-NiCo-LDH催化剂在碱性介质中,电流密度为10 m A/cm~2时的过电位为225 m V,Tafel斜率为67 m V/dec,拥有24 h的稳定性。这项工作为开发高性能、低成本的非贵金属析氧催化剂提供了一条有前途的制备路径。