由于稀土离子的特殊物理化学性质,导致稀土金属有机配合物具有迷人多变的结构,广泛应用于发光材料、磁性材料、催化材料、化学传感器、非线性光学、气体的贮存等领域。因而受到了科学工作者的广泛关注成为了跨越配位化学、材料工程学、拓扑学以及晶体工程学等多学科的研究课题。本文以有机二羧酸作为配体,以过渡金属、稀土离子为中心离子自组装合成各种结构新颖的配合物单晶,并对其配合物的性质展开研究。本论文设计并合成出了一系列新型稀土过渡金属有机羧酸三元配合物的单晶,并对它们的结构和性能进行了表征与分析,主要工作如下:第一,在水热条件下,合成出过渡金属铜离子为中心丁二酸和咪唑配体的配合物单晶,对配合物进行了X射线单晶衍射分析,从而得知其晶体结构为Cu（C₃N₂H₄）₂（C₄H₅O₄）₂,结构为未见文献报道的具有孔道结构的十四元环状配合物,并对配合物进行了热力学性质研究。第二,在水热条件下,稀土铕离子为中心离子与醋酸配体合成稀土配合物单晶,通过X射线单晶衍射分析,确定出单晶结构化学式为Eu₂（CH₃COO）₆（H₂O）₄。配合物具有层状结构,层与层中间存在水的氢键作用。第三,在水热条件下,原材料配比不变,通过改变混合液pH值,以稀土离子与过渡金属锰离子作为中心离子,2,6吡啶二羧酸配体合成出稀土过渡金属有机二羧酸三元配合物,并对配合物进行了X射线单晶衍射分析,从而得知其晶体结构为Ln（2,6-dipic）₃Mn_1.5（H₂O）_6,（Ln=Er,Eu）和Ln（2,6-dipic）₃Mn₂Ac（H₂O）_6,（Ln=Ho,Dy）。并对配合物进行热力学性质和磁性质分析。