苦荞的化学成分研究

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苦荞为蓼科荞麦属植物(Fagopyrum tataricum (Linn) Gaertn), 由于苦荞营养丰富且富含黄酮类化合物,降血糖、降血脂功效显著,更可用来预防和辅助治疗糖尿病、高血脂和高血压等疾病。本论文对苦荞中黄酮类化合物的超声提取工艺进行了初步的探索,并且对苦荞的化学成分进行了系统的研究。采用试管预试法对苦荞全株粉末进行了系统预试,由结果初步确定其含有酚性成分,糖、多糖及苷类成分,黄酮及苷类,内酯、香豆素及苷类,氨基酸、多肽和蛋白质;可能含有鞣质, 生物碱, 不含皂甙, 甾体萜类成分, 蒽醌及苷类,强心苷,挥发油、油脂类。本论文中优选了超声提取苦荞黄酮类化学成分的最佳工艺条件。通过L16(43×26)正交表设计超声提取苦荞的方案,以芦丁为考察黄酮含量的指标,以溶剂浓度(A)、提取温度(B)、提取时间(C)和溶剂种类(D)为考察因素,紫外分光光度计测定苦荞中芦丁含量并最终确定了最佳的提取条件。结果表明,影响苦荞超声提取的因素为溶剂浓度>提取温度>提取时间>溶剂种类,最佳工艺条件为950 mL/L甲醇为溶剂,提取温度为40 ℃,提取时间15 min。用95%的工业乙醇提取苦荞全株粉末14 Kg。提取液经减压浓缩后,先反复沉淀除去大量芦丁粗品(B-1),再将芦丁粗品过滤烘干并以水为溶剂进行反复重结晶,水母液通过聚酰胺柱进行动态吸附,富集黄酮类化合物并除去糖类和水溶性蛋白(B-2,B-3)。过滤后的工业乙醇浓缩液通过硅胶柱层析依次用氯仿→氯仿-甲醇-水(9:1:0.5; 7:3:0.5; 1:1:0.5) →甲醇进行洗脱,按照极性由小到大粗分为五部分(B-4B-8)。其中,部分工业乙醇浓缩液用中性氧化铝吸附以70%的硼砂饱和水溶液进行洗脱,HCl 调节洗脱液pH至弱酸性后用乙酸乙酯萃取并浓缩(B-9)。用不同型号的硅胶及Sephadex LH-20 等对B-1B-9 部分进行反复的分离纯化,最终从苦荞中分离得到了十个化合物J-1、J-2、J-3、J-4、J-6、J-7、J-8、J-9、J-10、J-11,经UV,FAB MS,1H NMR,13C NMR,DEPT谱图综合解析确定了其中六个化合物的结构:J-1 为2,3,24,25-四甲基-二十六烷,J-2 为伞形花内酯,J-3 为槲皮素,J-4 为山奈酚-3-O-芸香糖苷,J-7 为(-)-表儿茶素,J-9 为芦丁。其中,化合物J-2 伞形花内酯为该植物中首次发现。
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