浊点萃取—高效液相色谱法分析牛奶中的三嗪类除草剂

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牛奶营养价值极高,可以满足儿童和老年人的营养需求并增强人体体质。随着我国奶牛业的快速发展和居民消费水平的不断提高,人均牛奶消费量大幅提高,对牛奶的安全性提出更高的要求。三嗪类农药作为国内外广泛使用的农田除草剂,可以造成土壤、水体和农作物的残留,对人体有致癌和干扰内分泌的毒害。由于我国普遍使用玉米秸秆作为青储饲料,可造成牛奶中三嗪类农药的残留。因此提高牛乳的质量安全水平,为消费者提供优质安全的牛奶成为当前亟待解决的问题。浊点萃取技术作为一种新兴的、经济环保的样品前处理方法,应用范围极广,与传统的溶剂萃取方法相比具有有机溶剂消耗量少、萃取效率高、操作简单的优点,能顺应现代分析化学的发展趋势。本文研究了牛奶中三嗪类农药的萃取、富集和高效液相色谱分析条件,建立了浊点萃取-高效液相色谱法分析检测牛奶中三嗪类农药的理想方法。主要研究结果如下:(1)建立了浊点萃取牛奶中三嗪类农药的前处理方法。实验分别优化了破乳条件和浊点萃取条件。确立了冰乙酸体积为40μL,无水硫酸钠质量为0.90g,离心参数为9917.355g(10000rpm)、5oC、10min的最佳破乳条件;确定了表面活性剂Triton X-100浓度为60g/L,清液pH值为5,60oC水浴温度下平衡30min的浊点萃取条件。为确证实验方法,设计了三个不同水平(0.02、0.05、0.2μg/mL)的添加回收率实验,得到的回收率为70.8~97.0%,实验结果准确;相对标准偏差为1.03~5.85%,实验精密度高。(2)结合高效液相色谱-紫外检测器分析目标物,优化了色谱条件。以乙腈(A)和水(B)为流动相,经反相色谱柱WondaSil C18(4.6mm×150mm,5μm),在235nm的检测波长下,二元高压梯度洗脱。洗脱程序为:0-20min,30%A;21-31min,100%A;32min,30%A。流速为1mL/min,柱温40oC。在优化的色谱条件下,样品中的目标物可以较好的分离,且没有杂峰干扰;各农药标准品在0.05~2μg/mL范围内线性关系良好,LOD值为6.79μg/kg~11.19μg/kg,低于美国环保署和欧盟委员会的限量要求。利用浊点萃取结合高效液相色谱的方法分析测定牛奶中的三嗪类具有操作简单,环境友好,实用性强,可以用于大批量的分析,能满足农药残留分析的要求。
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