季戊四醇-三-[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯](PTMAP)属于氮丙啶类化合物,目前主要作为室温交联剂应用于水性涂料中。以异丙醇胺为起始原料,通过与硫酸酯化反应生成异丙醇胺硫酸氢酯,再与氢氧化钠进行环化反应得到甲基氮丙啶的水溶液,最后与季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)进行加成反应生成目标产物PTMAP。该合成路线中甲基氮丙啶的纯度是影响最终产品质量的关键因素,为了得到高纯度的甲基氮丙啶,本文对Wenker法合成氮丙啶方案进行了创造性地改进,提出分步法合成策略,即异丙醇胺与硫酸酯化反应结束后分离出中间体异丙醇胺硫酸氢酯,高纯度的异丙醇胺硫酸氢酯可以保障甲基氮丙啶的纯度。本文分别考察了结晶法与相转移催化法来合成异丙醇胺硫酸氢酯,在研究反应机理的基础上,对两种不同的技术方案进行了小试研究与中试验证,得到了最优化的工艺条件,所得异丙醇胺硫酸氢酯以薄层层析及熔点仪进行检测分析,表明其纯度较好。在此基础上,为了提高后续反应的可操作性能并确保产品PTMAP的质量,对另一关键指标甲基氮丙啶水溶液的浓度进行了系列研究,本文考察了合成甲基氮丙啶过程中影响产品浓度的重要因素及甲基氮丙啶浓度对合成PTMAP过程的影响,经由小试及中试,确立了合成过程的最佳工艺参数,为工业化提供数据支持。最终,经由分步法合成的中间体甲基氮丙啶溶液纯度达到95%(GC)以上,将其浓度控制在60-80wt%之间进行后续反应,所得产品PTMAP质量达到国际领先水平,氮丙啶含量大于80%。中间体及产物用MS、1HNMR等进行表征。