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近年来，能源危机威胁着世界经济的发展，而太阳能电池是有望解决这一大问题的潜在方法。太阳能电池主要原料为纳米半导体材料，且III-V族、II-VI族及III-VI族等半导体是目前材料学研究的一个热点，纳米半导体材料被认为是21世纪最有前途的学科之一。本课题通过溶剂热制备硫化镓粉体，水热法制备硫化铟粉体。探讨溶剂、原料配比、反应物浓度、模板剂及反应温度对硫化镓及硫化铟粉体表面形貌及结构组成的影响。通过扫描电子显微镜表征硫化镓及硫化铟粉体的表面形貌；通过X射线粉末衍射分析硫化镓及硫化铟粉体的结构与物相组成；通过透射电子显微镜表征硫化镓粉体的内部形貌。采用固态荧光光谱分析硫化镓的光致发光性质；通过紫外-可见吸收光谱探讨硫化铟的光吸收性能；通过表面光电压光谱表征硫化镓及硫化铟表面光电压性质。将制备出的硫化镓及硫化铟粉体用于太阳能电池，通过J-V测试电池效率，从而进一步研究它们的光电性能。采用溶剂热法制备硫化镓粉体，探讨反应条件得到4种一维、3种二维及4种三维粉体，XRD主要衍射峰与标准谱图JCPDS No.43-0916对应。根据测试结果表明，一维硫化镓粉体都为纯相，受尺寸效应影响随粒径变小，光致发光最大发射波长蓝移，受表面效应影响，表面光电压光谱谱峰红移；二维硫化镓粉体都为纯相，同样受尺寸效应影响随粒径变小，光致发光最大发射波长蓝移，受粒子间距影响，随着粒径变大，表面光电压光谱谱峰发生宽化；三维硫化镓粉体的光致发光最大发射波长范围较大，片组成的花状的三维硫化镓粉体，随着花的粒径变小，表面光电压光谱谱峰发生红移。采用水热法制备硫化铟粉体，考虑溶剂及温度影响，确定水为溶剂，温度为165℃反应两天。探讨反应物浓度、模板剂及反应物配比，制备出纯相且形貌均一规则的空心、实心球状等硫化铟粉体。根据UV、TG、SPS可知禁带宽度约1.9eV，480℃以下热稳定，硫化铟表面光电压信号在300~700nm间最强。并将制备出的硫化镓、硫化铟粉体采用滴加法及共混法改性染料敏化太阳能电池TiO2光阳极，优化了光阳极制备工艺。实验结果表明，一维、二维、三维硫化镓采用表面滴加法应用在DSSCs上，电池效率二维粉体>一维粉体>三维粉体，光电转换效率最高达到5.5%，比空白高22%(空白效率4.5%)。将空心、实心球状硫化铟粉体采用滴加法应用在DSSCs上，电池效率：实心球>空白>空心球。硫化铟共混法应用在DSSCs上，空心球与实心球都是与P25共混比为1:4时，光电转换最大，分别为6.6%和5.8%。