微乳液法由锌焙砂制备纳米氧化锌的工艺研究

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纳米氧化锌是一种重要的无机精细化工原料,与普通氧化锌相比,具有许多优良的性能,如无毒、非迁移性、比表面积大、表面张力大、磁性强、吸收和散射紫外线的能力强等特性。利用这些优良的特性,可将其用于食品包装材料、传感器、高效催化剂、医用杀菌剂、化妆品防晒剂、磁性材料、变阻器、抗菌纤维、自洁性陶瓷、图像记录材料等。由于其优异的性能和广泛的应用前景,目前国内外科研人员对其高度关注。 本课题采用锌焙砂为原料,先制得中间产物活性氧化锌,再采用微乳液法将其制备成纳米氧化锌。采用价格低廉的锌矿为原料,降低了生产成本;同时由于中间产物活性氧化锌也具有较好的市场前景,因此可根据市场需求,即时对生产过程进行调整;另外,采用微乳液法制备纳米氧化锌,在国内外少有报道。因此,本课题对理论研究和对工业化生产都具有重大意义。 以锌焙砂为原料,用氨一碳酸氢铵混合溶液浸取锌焙砂,制备中间产物活性氧化锌。实验结果表明,浸取过程中的浸取温度、时间、浸取液的液固比以及浸取液的pH值对锌的浸取率有很大的影响;通过正交试验设计,优化了浸取过程的工艺操作条件。即:浸取温度为50℃,时间为3h,液固比为6,pH值为0.3。在此条件下,锌的利用率可达97%;经化学分析,测得氧化锌含量为99.94%,质量符合国家标准HG/72572-94。以上述制备的活性氧化锌为原料,采用微乳液法制备了纳米氧化锌。对制得的产品采用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),X射线衍射仪(XRD),X射线能谱仪(EDS)等对制得的纳米微粒的粒径、形貌、物相等分析表征,结果表明微粒为大小均匀,形状规则的球形、粒径分布窄、平均粒径为30nm。微粒间有轻微的团聚现象。产品物相单一,纯度较高。 反应液浓度对所制备的纳米微粒的粒径影响尤为显著。反应液浓度为0.08molL-1时,制得的微粒的最小粒径为5urn;沉淀剂的种类对产品的粒径也有很大的影响;其次,干燥方式,锻烧温度、煅烧时间及锻烧方式对粒子间的团聚有较大的影响。选用冷冻干燥,分段低温煅烧可有效防止粒子的团聚。锌盐的种类对产品的纯度有一定的影响。 本课题以廉价锌焙砂为原料,采用微乳液法分两步制得了纳米氧化锌。通过对产品进行一系列的表征、分析,从理论上对实验结果进行了分析讨论,优化了工艺操作条件,对工业化生产具有一定的指导意义。
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