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聚电解质层层自组装技术（Layer-by-Layer）由于操作简单、可用于制备薄膜的物质的种类和数量很多、薄膜厚度和结构可在纳米范围内调控,其在药物释放,生物传感器,光电材料和分离膜等领域有广泛的应用。本文以天然聚电解质壳聚糖（CS）和磺化木质素（LGS）为材料以水为溶剂,研究了聚电解质溶液及混合溶液的性质,并且以CS和LGS为正负聚电解质制备了多层纳米复合膜,并且研究了膜的基本性质。本文首先采用表面张力仪和控制应力流变仪研究了聚电解质水溶液及混合水溶液的表面张力和流变性。CS和LGS均为表面活性剂,两物质混合后能导致体系表面张力明显下降,在比例为6:4时达到最小。在测得不同比例下混合溶液的临界胶束浓度也有所不同,随着LGS/CS比例的增加临界胶束浓度降低,在比例为9:1时最小。混合溶液在低剪切速率下为非牛顿流体,随着剪切速率的增加变为牛顿流体。相同浓度下,比例对混合溶液的性质影响很大。其次,采用紫外光谱法、接触角仪、原子力显微镜、场发射电镜、傅里叶变换红外光谱研究了CS/LGS自组装的机理和影响吸附量和膜结构的主要因素。紫外和接触角结果发现壳聚糖和磺化木质素能够成功的自组装制备成多层膜,傅里叶变换红外光谱结果表明除了静电相互作用外还存在微弱的氢键作用。通过紫外和原子力显微镜发现层层自组装膜成指数增长,其指数增长的数学模型可以描述为:Y=a×en/b+C,其中Y代表膜增长过程的吸光度、频率、质量、厚度等物理性能,n代表层数;a、b和c为常数。由于许多文献报导的自组装例也都可以用此指数增长模型进行描述,为此结合实验和文献数据对影响参数a、b和c的因素进行了探讨。在组装的过程中层与层之间存在相互穿插。最后,紫外结果发现随着聚电解的浓度、混合溶剂（乙醇/水）中有机溶剂含量,CS/LGS自组装的吸附量呈现基本不变。而盐的加入,使每层膜的吸附量增加,随着溶液的盐浓度变化每层膜的吸附量均有不同。用热失重仪和电导率仪测试了膜的稳定性,热失重表明膜存在两个热失重峰,每个峰值都比单纯的壳聚糖或磺化木质素的峰值要大。说明膜的热稳定性有所增加,电导率仪表明膜在30℃、60℃下膜很稳定,在100℃下膜开始有分子溶解到水中。