铜基硫族化合物的合成及储锂(钠)性能研究

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近年来,“能源”与“环境”成为备受关注的社会焦点问题,发展无尾气排放的电动汽车和能够引入可再生新能源的智能电网是解决这些问题行之有效的方法。锂(钠)离子电池由于具有高能量密度、长循环寿命、价格低廉、绿色环保等优点成为电动汽车及智能电网领域中最有竞争力的储能电池。目前,锂(钠)离子电池负极材料主要是石墨、硬碳等碳材料,比容量较低,限制了锂离子电池和钠离子电池能量密度的进一步提升。最近的研究表明金属硫族化合物(金属硫化物、金属硒化物等)具有独特的物理和化学特性,展现出比较好的储锂和储钠性能。本论文中,采用简便的方法合成出CuS、CuS-石墨烯复合材料和CU2-xSe,并对材料的储锂和储钠性能进行了系统研究,本论文主要内容如下:(1)微波合成球状CuS及储锂性能研究在第三章中采用微波合成的方法快速便捷制备了 CuS,CuS具有均匀的球状形貌。将得到的CuS样品进行储锂性能研究,发现CuS具有较好的电化学性能,可逆充放电比容量达到405 mAh g-1,循环寿命可以达到100圈。此外,使用非原位X射线衍射(ex-situXRD)对CuS电极在首次充放电过程进行初步研究,表明CuS电极首圈有向Cu2-xS的不可逆相转变,可逆充放电过程是Cu2-xS与Cu和Li2S之间的相互转化。(2)微波合成CuS-石墨烯复合材料及储锂性能研究为解决纯CuS电极循环寿命较差,活性物质利用率较低的问题,第四章中基于微波合成的方法,一步合成CuS-石墨烯(CuS-G)复合材料。将得到的CuS-G和纯CuS样品(P-CuS)进行储锂性能研究和对比,发现CuS-G具有更优秀的电化学性能:CuS-G的可逆充放电比容量达到497 mAh g-1,具有更高的活性物质利用率;循环1000圈后容量仍然能够保持在348 mAhg-1,具有出色的循环稳定性。电化学阻抗谱(EIS)、循环伏安法(CV)和恒电流间歇滴定(GITT)等电化学表征测试表明CuS-G电极阻抗更小,电极导电性更出色,CuS-G电极的锂离子扩散速率为P-CuS电极的两倍左右,主要可以归因于石墨烯构筑起的优秀导电网络。(3)微波合成CuS的储钠性能研究第五章将微波合成得到的CuS微米球用作钠离子电池电极材料。对CuS/Na电池的电解液与充放电截止电压进行筛选优化,发现使用三乙二醇二甲醚(TEGDME)作为电解液溶剂,并将充放电截止电压调整为0.6-3.0V时电池具有较好的电化学性能。200圈循环后比容量能够保持在162mAhg-1,容量保持率达到95.8%,循环性能出色。EIS、CV与GITT测试表明CuS电极的阻抗较小,钠离子扩散速率较高,约为10.11 cm s-1数量级,优于多数金属硫化物。使用ex-situXRD对CuS/Na电池的充放电过程进行探究,表明CuS电极首圈有向Cu2-xS的不可逆相转变,充放电反应基于Cu2-xS与Cu、Na2S之间的相互转化。(4)Cu2-xSe纳米棒的合成及储锂性能研究第六章使用溶液蒸发自组装的方法便捷合成Cu2-xSe纳米棒。对Cu2-xSe/Li电池的电解液进行筛选优化,发现在使用醚类电解液时电池具有较好的电化学性能。Cu2-xSe电极具有出色的电化学性能,经过1000圈长循环后,比容量能够保持在160 mAh g-1,容量保持率达到80.3%,循环性能出色。EIS与不同扫描速度CV测试表明Cu2-xSe电极的锂离子扩散系数达到2.98×10-10 cm2 s-1,离子扩散系数极高。使用ex-situ XRD对Cu2-xSe/Li电池的充放电过程进行探究,结果揭示了Cu2-xSe/Li电池的充放电过程基于锂离子嵌入-转化机理,该电化学反应具有优异的电化学可逆性。(5)Cu2-xS纳米棒的储钠性能研究第七章对Cu2-xSe的储钠特性进行研究,限制Cu2-xSe/Na电池放电电压至1.0 V时,Cu2-xSe电极中只发生钠离子的嵌入脱出反应,电池具有出色的循环稳定性。经过400圈长循环后,比容量能够保持在106.2 mAh g-1,容量保持率达到83.0%。使用不同扫描速度CV测试发现Cu2-xSe电极的动力学过程为离子扩散与赝电容共同控制。采用GITT的方法计算出Cu2-xSe/Na电池的锂离子扩散系数为3.27×10-13-7.22×10-10cm2s-1,离子扩散系数较高。结合非原位表征手段以及理论计算证明Cu2-xSe/Na电池的充放电过程为钠离子嵌入脱出,Cu2-xSe充放电过程中体积效应较小,具有优秀的可逆性和结构稳定性。
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