作为必须氨基酸之一，L-缬氨酸的工业应用已逐渐由传统饲料添加剂向食品、医药、化妆品等高附加值行业迅猛发展。针对目前国产L-缬氨酸在产品质量(尤其是产品纯度、晶形、粒度分布等指标)与进口产品相比存在较大差距等问题，本文对L-缬氨酸结晶分离过程进行了系统研究，为开发具有自主知识产权的国产L-缬氨酸结晶新工艺和提升国产L-缬氨酸产品质量提供了基础数据和技术支持。采用动态法测定了不同温度下L-缬氨酸在水、乙醇、异丙醇、丙酮、N-N二甲基甲酰胺（DMF）等单溶剂体系，以及乙醇-水、异丙醇-水、丙酮-水、DMF-水等二元混合溶剂体系中的溶解度数据，并采用Apelblat方程、λh方程、CNIBS/R-K方程对溶解度数据进行拟合模型化；实验考察了温度、pH对L-缬氨酸在纯水中的溶解度的影响，为L-缬氨酸结晶方式选择、结晶过程控制和结晶工艺优化提供了基础数据。采用透射光强法实验测定了L-缬氨酸在乙醇-水体系中的结晶诱导期，考察了不同过饱和度对其结晶诱导期的影响；基于经典成核理论，根据实验测定的结晶诱导期，计算了L-缬氨酸在乙醇-水体系结晶过程中晶体与结晶母液之间的表面熵因子，揭示了L-缬氨酸结晶生长机理及其特性。根据L-缬氨酸结晶热力学数据及其生长机理的研究，对L-缬氨酸结晶工艺进行优化，实验考察了不同结晶方式、溶析剂加入速率、搅拌强度、晶种加入量、养晶时间等对L-缬氨酸结晶产品晶形、CSD、纯度等质量指标的影响，最终确定了经验最佳操作时间表。通过优化工艺的到的晶体产品相比厂家产品，其纯度提高到98.7%，主粒度增大2倍，产品粒度均匀性得到较大提高。