随着社会的快速发展,人们对化石燃料的开采日益增加,伴随产生的各类环境问题已蔓延全球。当今时代,迫切需要寻找清洁、高效的新能源代替传统燃料以减轻入不敷出的资源消耗,保护人们赖以生存的生态环境,使人类文明得以延续。电解水技术是众多新能源技术中的一种,以其简单的制备过程、较低的成本投入和清洁高效的氢气产出等优点著称。然而,电解水技术的发展受制于阳极析氧过程。析氧反应是一个缓慢的动力学过程,需要在较高的电位下才能形成O=O,导致全电解水所需的电压增高,成本增加,限制了电解水的商业化应用。本论文采用无电沉积、化学沉淀法或水热法制备了镍基三元絮状Ni-Co-B、泡沫镍原位共生长钴镍协同的树枝状Co-Ni₃S₂/NF、NiSe₂纳米颗粒锚定的NiSe₂/g-C₃N₄纳米珊瑚状复合物、MWCNTs质量依赖的NiHCF/MWCNTs复合物催化剂。采用一系列物理和电化学方法研究了所制备催化剂的形貌、结构、组成及析氧性能。主要研究内容如下:（1）基于硼元素特殊的电负性,采用无电沉积法制备了Ni-Co-B（NCB）三元非晶态合金催化剂,并讨论了Ni/Co摩尔比对析氧反应的影响。结果表明,三元NCB催化剂的析氧性能优于二元Ni-B和Co-B。当Ni和Co的摩尔比为3:7时,所制备的NCB-1催化剂的过电位最低。当电流密度为10 mA cm^-2时,NCB-1的过电位仅为300 mV。在2.0 V（vs.RHE）电位下,三元NCB-1的电流密度达到191 mA cm^-2,而CB和NB的电流密度分别为137 mA cm^-2和131 mA cm^-2。除此之外,NCB-1催化剂在55 h稳定性测试前后的极化曲线几乎保持一致,体现出较强的电化学稳定性。（2）采用水热法在多层g-C₃N₄基底上锚定了NiSe₂纳米颗粒形成NiSe₂/g-C₃N₄纳米珊瑚状复合物。该催化剂在1.0 mol L^-1 KOH溶液中呈现出较低的起始电位1.38 V（vs.RHE）。与单一组分NiSe₂纳米颗粒相比,NiSe₂/g-C₃N₄复合物在40 mA cm^-2的高电流密度下呈现出较低的过电位,仅为290 mV。在2.0 V（vs.RHE）电位下,NiSe₂/g-C₃N₄的电流密度为199 mA cm^-2,而单一组分NiSe₂的电流密度只能达到142 mA cm^-2。此外,在10 h稳定性测试时,NiSe₂/g-C₃N₄在1.0 mol L^-1 KOH溶液中表现出优异的稳定性。（3）基于泡沫镍的3D结构和高导电性,采用一步水热法原位制备了钴镍共生长的树枝状Co-Ni₃S₂/NF催化剂。与Ni₃S₂/NF相比,当电流密度为10 mA cm^-2时,Co-Ni₃S₂/NF仅需274 mV的过电位,而Ni₃S₂/NF催化剂需要额外施加70 mV的电位,其过电位为344 mV。在2.0 V（vs.RHE）电位下,Co-Ni₃S₂/NF的电流密度可达191 mA cm^-2,而Ni₃S₂/NF只能达到135 mA cm^-2。此外,在10 h稳定性测试时,Co-Ni₃S₂/NF一直保持着稳定的析氧电活性。（4）采用化学沉淀法制备了NiHCF/MWCNTs复合催化剂并探讨了MWCNTs的复合量对电催化析氧性能的影响。当MWCNTs的复合量为14.29 wt%时,所制备的NFM-2催化剂在电流密度为10 mA cm^-2时,其过电位仅为360 mV。在40 mA cm^-2高电流密度下,NiHCF和NFM-2的过电位分别为540 mV和440 mV。由此看出,NFM-2的过电位比单一组分NiHCF低100 mV,体现其优异的电化学析氧性能。另外,在2.0V（vs.RHE）电位下,NFM-2的电流密度为206 mA cm^-2而单一组分NiHCF仅为97 mA cm^-2。此外,NFM-2催化剂在1.0 mol L^-1 KOH溶液进行了10 h的稳定性测试,表现出优异的稳定性。