本论文研究了新型MgB2超导体及其掺杂系列多晶块材样品的超导电性、结构、微结构性质。我们首先通过低温X射线衍射(XRD)和拉曼光谱测试考察了未掺杂的MgB2超导体低温下的结构及微结构特性变化；然后合成了Cr掺杂、Ag和Al双掺杂、Zn和Ni双掺杂等三个系列的掺杂MgB2超导体样品，并研究了掺杂后MgB2超导体超导电性及体系结构、微结构的系统变化。论文共分为五章，主要内容简要归纳如下： 第一章首先简单介绍了超导体的基本概念及发现、发展历史；然后重点综述了新型MgB2超导体的研究进展情况，主要包括合成方法、电子能带结构、同位素效应、输运性质、元素替代效应、压力效应以及拉曼光谱等研究内容；最后，根据这些研究进展情况，对MgB2超导体的超导机制以及基础研究中存在的问题作了简单的总结。 第二章我们分别通过拉曼光谱和XRD测试研究了多晶MgB2超导体样品的拉曼散射特性和晶格参数随温度的变化关系。随着温度的降低，样品的晶格参数呈现近似线性的变化趋势，沿a轴和c轴的热膨胀有所不同，这是因为MgB2中的金属-硼键相对较弱；通过XRD数据分析发现MgB2样品的晶粒尺寸在[100]和[001]两个方向均约为45nm；在300K至12K的温度范围内，没有发生明显的结构相变。拉曼光谱中，在603cm-1附近观察到一个反常的拉曼峰，这与理论预言的E2g面内B振动模相一致；我们还讨论了引起拉曼峰位和线宽随温度变化的可能原因，并认为纳米尺度下MgB2的晶粒尺寸效应对拉曼峰位和线宽会有明显的影响。 第三章利用传统的固相反应法合成了Mg1-xCrxB2(0≤x≤5％)系列多晶块材样品，并通过XRD、扫描电子显微镜(SEM)以及拉曼光谱对它们进行了系统地研究。随着掺杂浓度的增大，样品的c轴晶格参数逐渐减小，a轴却没有明显变化，而且样品的晶粒尺寸也有明显的增大；掺杂后，样品的超导转变温度(Tc)从38.2K(x=0)降至35.1K(x=0.03)，正常态电阻率也逐渐增大。我们通过分析讨论认为，Mg层和B层之间的电荷转移造成了体系载流子浓度的下降，进而引起了Tc的下降和正常态电阻率的增大。另外，我们还对该系列样品进行了拉曼光谱研究，发现拉曼线宽随掺杂浓度的增大而增大，这可以被理解为电-声子耦合和掺杂引起的无序效应竞争作用的结果；而电-声子耦合和晶粒尺寸变化对拉曼峰位的共同影响使得掺杂后样品的拉曼峰位并没有明显移动。 第四章合成了Mg1-2x(AgAl)xB2(0.0≤x≤1.0％)系列多晶样品，并分别通过XRD、拉曼光谱以及低温电阻率测试研究了它们的结构、拉曼散射特性以及超导电性。经过分析发现，Ag、Al双掺杂造成体系晶格沿a轴和c轴同时扩张，这是由掺杂后离子半径的变化所致；掺杂后拉曼峰位的红移则是由于晶胞体积变化所引起的声子频率的变化；另外，随着掺杂浓度增大，样品的超导转变温度也有明显降低。通过Ag、Al双掺杂，掺杂后MgB2超导体的空穴浓度保持不变，这就排除了载流子浓度变化对体系Tc的影响，Tc的下降主要是掺杂引起的无序效应和化学压力效应共同作用的结果。 第五章我们成功地合成了Mg1-2x(NiZn)xB2(0≤x≤5％)系列多晶样品样品，并以XRD测试对其晶体结构进行了表征，通过磁化率考察了它们的超导电性。通过研究发现，Ni在MgB2中的固溶度较小(小于5％)；由于掺杂元素平均离子半径与被掺杂的Mg2+几乎相等，所以掺杂后样品晶格参数没有明显变化；随着Ni、Zn双掺杂浓度的增大，MgB2的超导转变温度缓慢下降；另外，磁性元素Ni的单掺杂引起的Tc变化并没有大于非磁性元素Zn的掺杂。因此，我们认为磁性杂质并不会明显破坏MgB2的超导电性，掺杂后Tc的缓慢下降主要是由杂质引入后超导体系无序散射的增强所造成的，这种无序效应同时造成了拉曼线宽的增大。