聚磷酸铵(APP)作为阻燃剂具有阻燃效率高、热稳定性好、绿色环保等优点,被广泛用于高分子材料的阻燃。然而目前APP存在水溶性大、聚合度低、与基材的相容性差以及容易发生吸湿等问题,影响了其使用。许多科研工作者致力于通过改性来提升APP的性能,而忽略在制备工艺上来降低其水溶性、提高高聚合度。本文深入研究了低水溶性II-型聚磷酸铵(APP-II)的制备工艺,旨在提高APP的聚合度、降低水溶性。主要研究内容和结论如下:(1)高纯度偏磷酸铵的制备。以磷酸氢二铵和五氧化二磷为原料,合成了高纯度的偏磷酸铵。对反应温度、时间和氨气流量等工艺条件进行优化,得到最佳工艺条件为:将原料磷酸氢二铵和五氧化二磷以摩尔比2:1投入已预热至180℃的捏合机中,升温反应1h,待物料全部熔融后通入180L/h氨气反应5h,最后自然降温出料。XRD检测和热稳定性分析结果表明:合成的偏磷酸铵与标准图谱完全吻合,初始分解温度为285℃,具有较好的热稳定性。(2)开发了偏磷酸铵-五氧化二磷-多聚磷酸-氨气聚合法制备低水溶性APP-II新工艺。研究了工艺条件对APP-II水溶解度的影响,得到水溶解度最小的APP-II合成工艺为:将摩尔比2:1:0.8的偏磷酸铵、五氧化二磷和多聚磷酸依次加入到捏合机中,并在120L/h氨气流量下从120℃到280℃混合1h,在60L/h氨气流量下继续反应8h,最后自然降温到常温出料。得到的产品晶型稳定、纯度高,水溶解度为0.15g/100mL水、聚合度823.6、初始热分解温度311℃。(3)开发了偏磷酸铵-五氧化二磷-磷酸氢二铵-氨气聚合法制备低水溶性APP-II新工艺。采用单因素和正交实验法,以水溶解度为性能指标进行优化,得到最优合成条件为:偏磷酸铵、五氧化二磷和磷酸氢二铵摩尔比1:1:1,预聚合温度280℃,预聚合时间4h,氨化温度280℃,氨化时间6h,氨气流量60L/h。合成得到的APP水溶解度为0.13g/100mL水、聚合度高达2126、初始热分解温度为314℃。