短程硝化过程羟胺的测定方法研究

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氧化亚氮(Nitrous oxide, N2O)是大气中存在的一种重要温室气体,与二氧化碳(Carbondioxide,CO2)和甲烷(Methane,CH4)并称世界三大温室气体。污水生物处理过程是N2O的一个重要来源。羟胺(Hydroxylamine,NH2OH)氧化过程、氨氧化细菌(Ammonia oxidizing bacteria, AOB)反硝化过程和异养反硝化过程均会生成N2O。作为硝化过程中的一种中间产物,NH2OH与N2O的产生直接相关,然而由于其具有极强的反应活性,易于与多种物质发生,致使污水生物处理过程中产生的NH2OH难以测定,NH2OH与N2O产生量之间的定量关系及其对N2O产生过程的影响尚未明确。本课题采用N2O微电极法和硫酸铁铵-邻菲罗啉分光光度法测定污水生物处理过程中的NH2OH。研究了亚硝态氮(NO2-)对N2O微电极法NH2OH测定结果的干扰及其消除方法和硝态氮(NO3-)、亚硝态氮(NO2-)、正磷酸根(PO43-)、钙离子(Ca2+)及污水生物处理过程常见的微量元素对硫酸铁铵-邻菲罗啉法NH2OH测定结果的影响。针对PO43-对硫酸铁铵-邻菲罗啉法NH2OH测定结果的干扰,建立了 一种数值方法消除此种干扰。通过将硫酸铁铵-邻菲罗啉法应用于短程硝化SBR反应器中NH2OH的测定,得到了不同进水氨氮浓度条件下,NH2OH与N2O生成量之间的定量关系。本研究主要结论如下:(1)采用N2O微电极法测定NH2OH-N浓度的研究结果表明,NO2-的存在会干扰该方法的测定结果。当样品中NO2--N<10.0mg/L时,采用加入一定量磺胺的方法可以消除NO2-对测定结果的干扰。在采用该方法测定污水生物处理过程的NH2OH时,该方法的测定浓度下限为0.1mg NH2OH-N/L。(2)采用硫酸铁铵-邻菲罗啉法测定样品中的NH2OH-N浓度的研究结果表明,在无干扰条件下,样品中的NH2OH-N浓度与样品吸光度呈明显线性关系。不同干扰物质对该方法的影响结果和影响程度不尽相同。(3) NO3-对硫酸铁铵-邻菲罗啉法测定结果无影响。NO2-和PO43-在不同条件下对硫酸铁铵-邻菲罗啉法的测定结果产生的影响不同。当样品NO2--N浓度>15.0 mg/L时,NO2-对硫酸铁铵-邻菲罗啉法的测定结果会产生严重干扰,使测定结果偏小,且无有效手段消除此种干扰;当NO2--N浓度≤15.0 mg/L时,对硫酸铁铵-邻菲罗啉法的测定结果不会产生明显干扰,但会减小硫酸铁铵-邻菲罗啉法的测定范围;当样品中的NH2OH-N浓度>0.1 mg/L时,PO43-不会对硫酸铁铵-邻菲罗啉法的测定结果产生干扰。然而当样品中的NH2OH-N浓度<0.1 mg/L时,PO43-对硫酸铁铵-邻菲罗啉法的测定结果会产生严重干扰,使测定结果偏小。通过采用本研究建立的数值方法可在一定程度上减轻此种影响,保证测定结果的准确性。当样品中存在PO43-时,硫酸铁铵-邻菲罗啉法测定范围将由0.02~0.8 mg NH2OH-N/L缩小至0.05~0.8 mg NH2OH-N/L。(4)当样品中的Ca2+浓度≤8.0mg/L时,Ca2+不会对硫酸铁铵-邻菲罗啉法的测定结果产生干扰,当Ca2+浓度>8.0mg/L时,Ca2+对硫酸铁铵-邻菲罗啉法的测定结果会产生明显干扰。污水生物处理过程常见的微量元素不会对硫酸铁铵-邻菲罗啉法的测定结果产生干扰。(5)当进水氨氮浓度分别为50 mg/L和70 mg/L时,反应器内溶解态N2O浓度的峰值分别为0.11 mg/L和0.52mg/L。在此过程中,NH2OH-N的浓度保持稳定,约为0.06 mg/L左右。根据对不同进水氨氮浓度下反应器中NH2OH-N浓度的监测结果,在NH2OH氧化过程中,NH2OH-N的半饱和常数值应很小,如0.05 mg NH2OH-N/L。硫酸铁铵—邻菲罗啉分光光度法可以用于测定污水生物处理系统的NH2OH浓度,本研究的开展对于揭示硝化过程中NH2OH与N2O产生量之间的定量关系,明晰好氧条件下N2O的生成机制提供了重要的方法基础。
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