高硫煤液化油梯度洗脱及含硫化合物的组成分析

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高硫煤作为一种重要的煤炭资源,具有很大的潜在利用价值。但由于其含硫量大,直接利用往往造成严重的环境污染,而将高硫煤加氢液化处理后,可以大大降低其中的硫含量。因此研究高硫煤在加工过程中物质组成的变化及含硫化合物的形态、迁移规律有重大的意义。  本实验选用陕西澄合和横山两种高硫煤经直接加氢液化后的液化产物作为研究对象,依次用正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃作为洗脱剂对高硫煤液化油进行柱层析分离,得到三级洗脱产物。洗脱物浓缩,用GC-MS联用仪对其进行检测分析,再利用一系列辅助分析方法(XPS、LC-MS、FTIR等)确定了各个洗脱产物的物质组成及含硫化合物的组成。进而得到了高硫煤直接加氢液化及柱层析分离过程中硫的迁移规律和组成特性。  研究表明:高硫煤经过直接加氢液化得到的液化油的物质组成复杂,芳香烃、脂肪烃、杂原子化合物种类多,且含硫化合物大大减少,适合进一步加工成符合要求的液化油产品。液化油分离产物中的含硫化合物主要为噻吩类、二苯并噻吩类、烷基硫化物、硫辛酰胺和少量砜类。澄合煤液化油中的含硫化合物随洗脱级数的增加而增多,横山煤液化油中的含硫化合物随洗脱级数的增加而减少;通过对4%催化剂的煤液化油和其洗脱产物的含硫化合物的定量分析可知,大部分的煤液化油经柱层析分离后,得到的洗脱产物中的硫含量减少;Fe2O3作煤液化催化剂的脱硫效果优于NiCl2;催化剂用量在4%时,煤在液化时脱硫效果最好。
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