由于硫族半导体具有丰富的组成及多样的物理与化学性能，它已成为当前半导体材料研究中最受关注的领域之一。本论文的主要工作是新型硫族半导体的合成、晶体结构、能带结构及其性能研究。通过固相合成法和水热法得到了五个硫族半导体化合物，并将固相合成法和溶胶凝胶法结合合成了TiO₂/ZnS_0.77Se_0.23异质结光催化剂和TiO₂/Co₄S_4.23Se_3.77异质结光催化剂，系统的研究了二者对亚甲基蓝的降解性能，通过降解效率评价了样品的光催化活性，从而为具有高效催化性能的光催化剂的制备和实际应用提供了理论依据。1.硫族半导体化合物1) Mg₂Te₃O₈（1）：化合物1拥有一个碲锌锰矿拓扑图的3D开放式框架结构，是第一个含有碱土金属的碲锌锰矿化合物，其带隙能为4.23eV，对其能带结构和DOS进行了量化计算和分析，解释了其光学吸收的起源。2) ZnS_0.77Se_0.23（2）：化合物2属于闪锌矿结构，硒和硫填充在一半的四面体空隙中，ZnSe₄/ZnS₄正四面体共点连接形成一个三维的结构，其带隙能为1.95eV，对其能带结构和DOS进行了量化计算和分析，解释了其光学吸收的起源。3) Co₄S_4.23Se_3.77（3）：化合物3属于黄铁矿结构，Co²⁺被6个S^-或Se^-包围构成一个八面体结构，其带隙能为2.46eV。4) Mn_0.38Zn_0.63Te （4）：化合物4属于闪锌矿结构，MnTe₄/ZnTe₄正四面体共点连接形成一个八面体的结构，其带隙能为3.52eV。5) ZnTe_0.95S_0.05（5）：化合物5属于闪锌矿结构，ZnTe₄/ZnS₄正四面体共点连接形成一个三维的结构，其带隙能为1.86eV，对其能带结构和DOS进行了量化计算和分析，解释了其光学吸收的起源。2.异质结光催化剂研究异质结类光催化剂是目前环境和光催化领域研究的热点，这是由于它不但可以促使催化剂在紫外可见光和可见光条件下吸收增强，而且可以使光生电子-空穴有效的进行分离。本论文将固相合成法和溶胶凝胶法结合，合成了TiO₂/ZnS_0.77Se_0.23异质结和TiO₂/Co₄S_4.23Se_3.77异质结，并报道了具有三元异质结构的TiO₂/ZnS_0.77Se_0.23和TiO₂/Co₄S_4.23Se_3.77光催化剂。对催化剂样品粉末进行了XRD、SEM和Raman等表征，并在紫外可见光和可见光诱导下，对催化剂光降解常见有机染料的性能进行评估。结果表明，所有的光催化剂对亚甲基蓝有很好的降解活性，其中30%TiO₂/ZnS_0.77Se_0.23催化效果和30%TiO₂/Co₄S_4.23Se_3.77吸附效果最好。