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中石化石家庄炼化分公司采用意大利SNIA公司的甲苯法生产己内酰胺,年生产能力17万吨,废液排放量达10万吨/年,该生产工艺复杂,副产物较多,产生的废液成分复杂,主要含有己内酰胺、硫铵、乙酸、甲苯、苯甲酸、环己甲酸、1-磺酸基环己甲酸等有机物,属于难处理高浓度有机废水,无法直接排放。目前公司采用高温焚烧方法处理该废液,存在能耗高、操作费用高、堵塞喷嘴、废液中有价值成分没有回收利用等缺点。本实验采用共沸蒸馏方法将该己内酰胺废液分离成水、粗盐和有机油,水用絮凝剂处理后达到公司要求直接排放,粗盐经分析主要成分为1-磺酸基环己甲酸,并对其进行提纯精制及合成环己甲酸的研究。实验采用共沸蒸馏方法分离己内酰胺废液,以甲苯为共沸剂,将废液分离为水、粗盐和有机油。确定共沸剂与废液质量比为1：2,共沸温度为103℃,出水量52.25%,共沸蒸馏得到的残液经甲醇洗涤后,得到粗盐和甲醇液,甲醇液经蒸馏,甲醇回收循环利用,釜液为有机油,共沸剂甲苯循环使用。有机油经测定燃烧热为20384 J/g,w(硫)=1.07%,硫含量不高,达到炉用燃料油(重油)的技术指标,经脱硫处理后,可用于锅炉、窑炉作燃料使用等。共沸蒸馏得到的废水,经检测COD高达7270 mg/L,不能直接排放,实验采用无机絮凝剂聚合硫酸铁和有机絮凝剂聚丙烯酰胺结合的方式进行处理,在100 mL水样中聚合硫酸铁投加量1 g、聚丙烯酰胺投加量0.5 g时COD去除率达到90%,基本达到公司排放要求。粗盐经液相色谱分析主要成分为1-磺酸基环己甲酸,采用活性炭吸附-酸析结晶提纯精制,得到1-磺酸基环己甲酸纯度达99.8%,收率达84.8%。实验探讨了活性炭吸附工艺中活性炭种类和用量、溶液pH值、吸附时间和酸析过程浓硫酸滴加量等条件对1-磺酸基环己甲酸纯度和收率的影响。在100 g粗盐溶液中,活性炭用量1.0 g,溶液初始pH=6,吸附时间60 min,浓硫酸投加量8 g,提纯得到的1-磺酸基环己甲酸纯度较高,并利用红外和核磁共振进行了结构确证。实验还利用磺化历程的逆反应对1-磺酸基环己甲酸的加工利用进行了研究。在通过探索性实验可以得出：在150℃下,以稀硫酸为水解介质,1-磺基环己甲酸在高压釜内可脱去磺酸基,生成环己甲酸。