锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、安全性能好等优势,在移动电子设备和电动车领域已经得到了广泛的应用。随着这些设备的发展,人们对锂离子电池的能量密度和循环寿命提出了更高的要求。因此,迫切需要开发新一代电极材料以提高锂离子电池的整体性能。此外,随着这些设备的广泛应用,锂资源被大量消耗,锂价格一直在持续上涨。这使得具有资源丰富和价格低廉优势的钠离子电池得到越来越多的关注,而钠离子电池的商业化应用同样需要开发高性能的电极材料。作为锂/钠离子电池的关键组成部分之一,负极材料的性能显著影响电池的整体性能,红磷（RP）负极材料因为具有高理论储锂/钠比容量而得到越来越多研究人员的关注。然而,RP的导电性差以及储锂/钠过程中大体积变化导致其可逆储锂/钠比容量低。针对RP负极材料在锂/钠离子电池中存在的问题,本论文通过球磨制备磷基复合材料的方式来提高P组元在储锂/钠过程中的可逆性,深入探讨了不同金属元素和制备工艺对磷基复合材料储锂/钠性能的影响,主要研究内容如下:首先,使用Ag粉和RP粉为原材料,通过高能摆震球磨制备了磷化银（AgP₂）。相比于纯P电极,AgP₂电极在锂离子电池中的首次库伦效率有了明显的提高。为了进一步提高材料的循环稳定性,使用导电炭黑（CB）为碳源,通过行星球磨制备了AgP₂/无定型碳（a-C）复合材料。透射电子显微镜（TEM）测试表明,在AgP₂/a-C复合材料中,AgP₂纳米晶均匀的分布在无定型碳基体中。由于无定型碳基体对材料导电性的提升作用以及对活性AgP₂颗粒体积膨胀的缓冲作用,AgP₂/a-C复合材料在锂离子电池中的循环稳定性要明显优于AgP₂电极。进一步X射线衍射（XRD）和TEM测试表明AgP₂/a-C复合材料中的Ag组元和P组元在储锂过程中具有协同效应,由P锂化形成的Li₃P相可以抑制Ag晶粒的粗化,而原位生成的细晶粒Ag可以起到活化P组元的作用。其次,为了获得成本较低且循环性能优异的锂/钠离子电池负极材料,使用Zn粉、Ge粉、RP粉为原材料,通过高能摆震球磨制备了磷化锗锌（ZnGeP₂）。同时为了探究不同的碳源对复合材料储锂/钠性能的影响,通过行星球磨和等离子体球磨分别制备了ZnGeP₂/a-C复合材料和ZnGeP₂/石墨烯纳米片（GNs）复合材料。扫描电子显微镜（SEM）和TEM测试表明,在ZnGeP₂/GNs复合材料中,GNs均匀的分布在ZnGeP₂颗粒周围。相比于ZnGeP₂/a-C电极中的无定型碳,ZnGeP₂/GNs电极中大比表面积的GNs在储锂/钠过程中可以为活性ZnGeP₂颗粒提供更好的链接作用和更多地缓冲空间,从而保证活性材料与集流体之间始终保持良好的接触,因此ZnGeP₂/GNs电极在锂/钠离子电池中的循环稳定性要优于ZnGeP₂/a-C电极。最后,为了获得循环性能优异且可逆比容量高的锂/钠离子电池负极材料,使用工艺简单的一步等离子体球磨法制备了锑纳米晶/磷-碳（Sb/P-C）复合材料。在该材料中,Sb纳米晶均匀的分布在无定型P-C基体中,P组元和C组元之间以P-C键相连。电化学性能测试发现,Sb/P-C复合材料在锂/钠离子电池中不仅具有高的比容量,而且具有优异的循环稳定性。该材料优异的储锂/钠性能归因于其独特的结构,材料中均匀分布的Sb纳米晶可以起到活化P组元的作用,而等离子体球磨过程中形成的P-C键可以增强材料在电化学反应过程中应对体积应力的结构抗性。