聚乳酸合成过程的监测分析

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聚乳酸作为一种生物降解型环保材料,以其独特的性能和优良的可加工性,受到世人广泛的关注。聚乳酸可通过两种途径合成,一是乳酸单体的直接缩聚,即直接法;二是丙交酯的开环聚合,即先由乳酸合成丙交酯,再经开环聚合得到聚乳酸,即间接法。目前国内外普遍采用后者来合成聚乳酸。本文针对聚乳酸间接法生产过程中各个阶段的产物,如丙交酯、合成底物及最终产品聚乳酸等,测定其含量、纯度、聚乳酸分子量及分子量分布等因素,从而对整个聚乳酸生产工艺及控制条件进行优化。主要研究内容及结论如下:①介绍聚乳酸的合成过程;针对不同阶段产物的各种分析方法的原理,其中重点介绍聚乳酸分子量及其分布的测定方法。②采用非水滴定法及卡尔·费休法测定丙交酯粗产品中乳酸及水分残留量。另外针对合成丙交酯过程中产生的粘稠底物,同样采用上述两种方法测定其水解物的含酸量及含水量。考查了溶剂和指示剂对测量的影响,并对该方法的准确度及精密度作了相关研究。结果表明,该法有较高的准确度和精密度,快速简便,可用于粗丙交酯及底物水解液的测定。③丙交酯纯度是影响聚乳酸分子量的一个重要因素,高纯丙交酯是制备高分子量聚乳酸的必备条件。采用毛细管气相色谱对丙交酯粗产品进行定性及定量测定,并考查了载气和注射器进样对分析结果的影响。结果表明,该方法精密度高、重现性好,测量结果准确,可用于丙交酯纯度的检测。④采用十八角激光散射仪、凝胶渗透色谱和示差折光仪对聚乳酸分子量及其分布进行研究。考查了进样体积、样品溶液浓度、实验温度、流动相流速及溶剂除尘等因素对测量的影响。对照聚苯乙烯标样,研究了聚乳酸的分子结构。结果表明,该法准确度较高,重现性好,可作为聚乳酸分子量的常规测定方法。
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