X射线衍射衬度断层成像方法(DCT)可以无损的得到多晶材料晶粒尺度包括晶界的类型、分布和晶粒取向分布函数等三维晶体组织的信息。目前DCT的研究和应用主要在欧洲同步辐射装置(ESRF)的成像站开展，国内的相关研究尚未见报道。本论文报告了在北京同步辐射装置成像站上搭建的国内第一套实验性的DCT平台，以及镁合金和纯铝多晶样品的相关实验和DCT实验数据解析、图像重建的工作。　　本论文研究了在旋转轴偏离理想几何配置时DCT实验数据中Friedel对的变化特点。分析结果表明:在旋转轴竖直方向（Z轴）的实验配置时，当旋转轴偏离竖直方向而与入射光不完全垂直时，晶面法向量靠近水平面的Friedel对对旋转轴的不垂直度不敏感，可以用于常规DCT实验参数的标定;晶面法向量靠近Z轴的Friedel对对旋转轴的不垂直度较敏感，可以用于旋转轴不垂直度的求解。本论文中定义了在旋转轴偏转情况下的Friedel对的匹配区，分析了匹配区与旋转角间隔的关系。　　本论文发展了旋转轴偏转情况下的DCT实验参数标定和数据处理方法，主要包括入射X射线能量的标定、探测器偏转角度的标定、物探距离的标定和旋转轴方向矢量的求解。将这些方法应用到镁合金和纯铝多晶样品的DCT数据处理后，有效地提高了旋转轴偏转情况下的Friedel对的匹配率，证明参数标定和衍射信息处理方法的正确性。在镁合金和纯铝多晶样品实验中，Friedel对的匹配率分别由标定前的5.4％和18.7％提高到了92.5％和90.62％。在对DCT衍射信息进行了预处理后，利用代数重建算法得到了镁合金实验中的单个晶粒以及纯铝多晶样品中金相组织的13个晶粒的三维重建图像。