新型高速飞行器服役时,其机身和发动机将经历强烈气动加热、高速气流冲刷、剧烈机械振动等极端服役环境,因此对热防护材料提出了苛刻的性能要求。现有的隔热材料,如刚性隔热瓦、氧化物气凝胶等,尚不能同时满足轻质、高强、高效隔热、耐超高温等综合性能要求。碳气凝胶具有低密度、低热导、耐超高温等优点,是极具前景的一类高温隔热材料。然而,其强度低、韧性差,且大尺寸制备易开裂的问题严重限制了其实际工程应用。本论文通过高强度碳气凝胶合成新方法探索、纤维增强体结构设计以及纤维/基体界面结合调控,成功制备出大尺寸、隔热性能优异的高强韧纤维增强碳气凝胶复合材料。主要结果如下:（1）以酚醛树脂（PR）为前驱体,六次甲基四胺（HMTA）为固化剂,乙二醇（EG）为溶剂,经高压辅助相分离、常压干燥、炭化制备了碳气凝胶。在高温固化过程中施加气氛压力以辅助相分离过程,可避免PR溶液由于快速释放挥发性副产物而出现剧烈流动甚至沸腾现象,从而有效提高气凝胶结构均匀性和骨架强度,并可实现材料的常压干燥制备。相比于小分子反应单体,PR具有原料来源广,成本低的优势。此外,选用EG为溶剂可为PR溶液提供更高的相分离温度,有利于提高固化效率,缩短制备周期。（2）研究了 HMTA含量对气凝胶结构和性能的影响规律。随着HMTA含量的增加,碳气凝胶的颗粒尺寸逐渐增大,但孔径变化不明显。并且,材料的比表面积逐渐降低,但微孔含量逐渐增大,其主要原因是HMTA含量的增加会导致更多含氮官能团参与交联反应,并在炭化过程中热解释放进而生成大量微孔。碳气凝胶的密度随HMTA含量的增加先减小后增大,压缩强度逐渐降低,这主要和其有机前驱体的干燥收缩率和交联程度有关。（3）基于凝胶动力学和相分离动力学,研究了 PR反应体系中水（W）含量的变化对气凝胶结构和性能的影响规律。当W含量由0增加至20 wt.%时,碳气凝胶的颗粒尺寸由68.50 nm增加至3.52μm,孔径由63.61 nm增加至1.66 μm;而其密度由0.46 g·cm-3降低至0.27 g·cm-3,压缩强度由20.6 MPa降低至2.1 MPa。气凝胶的微观结构由发生相分离和凝胶固化的相对时间决定,相分离发生的越晚,其颗粒尺寸和孔径越小,结构越均匀;反之,则颗粒尺寸和孔径越大,结构均匀性变差。（4）以超弹碳纤维毡体（UCF）为增强体,基于UCF的超低密度、超弹和近各向同性的特性,实现了增强体和基体的炭化协同收缩,进而成功制备出低密度的纤维增强碳气凝胶复合材料（UCF-CA）。当UCF-CA的密度为0.16 g·cm-3时,其压缩强度高达0.93 MPa,而热导率仅为0.03 W·m-1·K-1。通过适度调节PR含量,还成功制备出密度为0.17～0.60 g·cm-3的系列UCF-CA,其压缩强度可达1.0～47.2 MPa,而热导率仅为 0.058-0.331 W·m-1·K-1。（5）以酚醛有机纤维（PF）为增强体,基于PF和有机气凝胶基体一致的热解收缩行为实现了协同收缩,进而制备出中高密度、高强度的纤维增强碳气凝胶复合材料（CPF-CA）。当CPF-CA的密度为0.47～0.75 g·cm-3时,其压缩强度可达35.0～95.0MPa,热导率为0.22～0.43 W·m1-1·K-1。其中,密度为0.60 g·cm-3的CPF-CA测试件（厚度为7.5～12.0mm）在氧乙炔火焰加热测试过程中,当正面温度为1800℃,加热时间为900s时,背面温度仅为778～685℃,表现出了优异的超高温隔热性能。（6）以粘胶有机纤维（VF）为增强体,通过低温预炭化处理方法,使VF毡体预先发生一定的收缩,并在纤维表面生成活性官能团参与凝胶反应,成功解决了 VF和PR有机前驱体炭化收缩匹配性差以及纤维/基体易脱粘的问题,进而实现了中高密度、高强度的纤维增强碳气凝胶复合材料（CVF-CA）的可控制备。当预炭化条件为250℃/氩气气氛/预炭化1 h时,可使VF毡体发生约13%的线收缩,从而显著提升了增强体和PR有机前驱体的收缩匹配性,并在纤维和基体界面形成了强化学结合,密度为0.60 g·cm-3的CVF-CA压缩强度可达90.6 MPa。（7）通过对密度为0.60 g·cm-3的CPF-CA进行高温热处理,研究了其结构和性能的演变规律以及超高温隔热性能。经过1600～2500℃的高温热处理,材料仍能保持其纳米颗粒堆垛的三维网络结构,表现出了优异的高温结构稳定性。随着热处理温度升高,CPF-CA的压缩强度先增加后减小。然而,即使热处理温度为2500℃,材料压缩强度仍可达79.4 MPa,表现出了良好的高温强度稳定性。对经过2500℃热处理,厚度为10 mm的CPF-CA进行氧气乙炔火焰加热测试,当正面温度为1800℃,加热时间为900 s时,背面最高温度为895℃,仍表现出较好的超高温隔热性能。