电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石中锑的研究及其测量不确定度的评定

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随着当代科学技术的迅猛发展,市场对锑的需求日益增多,锑及其化合物已被广泛应用于诸多领域。因此,对矿石中锑含量的测定也提出了更高的要求。本文建立了以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)为检测手段,快速测定矿石中锑元素的分析方法。我们首先对溶矿的时间和温度进行了优化;其次对溶液的酸度、基质效应和共存元素等影响结果准确度的相关因素进行了考察,并对仪器的测试条件进行了优化,主要优化了射频功率、辅助气体流量、雾化器气体流量、泵速、观测方式、观测高度及积分时间等参数。通过对国家一级标准物质GBW07269、GBW07276、GBW07277、GBW07278、GBW07279、GBW07280、GBW07281的测定,计算出准确度、精密度、检出限,回收率。这些实验结果均达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T130—2006的分析质量要求,结果令人满意。在此基础上,对本方法进行了测量不确定度的评价。建立了数学模型,阐述了不确定度的来源,量化了不确定度的分量,对各个不确定度的分量进行了合成,计算出扩展不确定度。并通过测定样品进行内部及外部质量控制和评估,所计算出的样品合格率均符合相关规范的要求。结果表明,运用ICP-AES方法测定矿石中的锑,相比传统的分析方法,分析过程简单易于控制,分析周期短,线性范围宽,分析结果稳定,重现性好,能够很好地适应地质测试行业的需求。
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