现代社会工业文明和电子信息器件的飞速发展以及化石燃料的日益减少,使得新型储能设备的开发和应用显得尤为重要。超级电容器作为兼具二次电池和传统电容器高功率密度和能量密度特点的新型储能元器件,在航空航天、能源汽车、环境监测设备等领域发挥着举足轻重的作用。其中,电极材料是影响超级电容器性能如循环使用寿命、理论容量、倍率性能的主要因素。而过渡金属氧化物因具有理论容量高、电化学活性好以及形貌可调节等特点,日益引起人们的广泛关注。氧化镍在作为电极材料时成本经济、来源丰富易制备、比容量大、化学价态多和结构可控等特点,使其成为超级电容器电极材料的研究热点。本文以制备获得高性能电容器电极材料为出发点,确定了研究对象氧化镍。利用简便易行、成本经济、过程环保的水热合成和后续的煅烧法,制备出复杂层级3D结构氧化镍。通过不同表面活性剂的引入和实验条件的改变,在X射线衍射仪、场发射扫描电镜、透射电镜、比表面积分析仪等物理表征和一系列电化学性能测试手段的基础上,探索氧化镍形貌特点、形成机制和电化学性能的变化规律,以期确定最佳工艺条件,制备高性能电极材料,并为以后开发新材料和探索超电容储能机理打下基础。本论文主要研究内容为:一方面,以乙醇为表面活性剂,通过水热和后续煅烧过程,制备出层级3D花球状氧化镍,并将其作为超电容电极材料,进行了电化学性能测试。实验得出,水热时长的改变、或者制备过程中有机溶剂乙醇作为表面活性剂体积的增加,对所制备样品的结构、形貌、结晶度以及电容性能方面有着重要的影响。1.XRD图谱表明,在水热时长不断增加的过程中,先后分别存在多晶化和再结晶的过程。SEM以及TEM照片证明了水热时长为120 min时对样品的形貌和结构构筑最为有利:此时样品形貌为层级多孔花球状,直径约为2μm,比表面积为164.05m2/g,由63 nm的薄片从各个方向组装而成,由纳米薄片堆积形成的孔径集中在30-60 nm。电化学性能方面,超电容容量在电流密度为1 A/g时,可达到678.4 F/g。样品在历经5000次循环后,容量仅衰减为初始容量的94.8%。2.随着制备过程中有机溶剂的不断增加,样品的花球状形貌也越来越明显,如花瓣数增多和厚度变薄。当乙醇体积由0 m L增至9 m L的过程中,其容量由520.2变化至671.3 F/g,且倍率性能也在不断改善。3.水热时长120 min时的样品为此次实验样品组中性能的分水岭。此时花球形貌最为明显,对应的样品电容容量最大,同时可逆性最佳。另一方面,为探索在样品制备过程中,表面活性剂种类的不同所带来样品形貌和性能的不同,选用了另一种有机溶剂甲醇作为实验的主要改变参数。通过类似测试手段,得到以下结论:1.样品制备过程中,水热环节的有机溶剂种类会对样品的形貌、结构和性能造成不同程度的影响。甲醇参与制备的样品,直径约为2-3μm,比表面积为126.47 m2/g,样品孔径大约在5-20 nm之间。2.甲醇在水热过程中会影响镍氧化物的生长形貌。随着体积增多,纳米薄片厚度减小,但聚集程度增加,直到生长成花簇。3.有机溶剂甲醇作为表面活性剂所制备的样品,其氧化还原峰位差在50 m V/s的扫速下为162 m V,超电容容量在1 A/g的电流密度下放电容量可达578.6F/g。经过5000次循环充放电后其容量可保持为94.3%。4.有机溶剂体积占比不断增加的过程中,为性能不断改善的过程。即随着有机溶剂体积占比的增加,带来氧化镍形貌的变化,导致了样品比容量和循环性能的改善。样品的形貌、结构、比表面积、孔径分布和离子扩散通道是否最优,是决定超电容电极性能是否最佳的关键因素。而复杂层级3D多孔花球结构,在提高有效接触面积、降低转移电阻的同时,也最有利于溶液中原子和离子的传输和活性单元的提供,从而其超电容性能得到提升。