稻壳灰制备纳米级白炭黑及其特性表征

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白炭黑是白色粉末状x-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称,主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶,也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑即非晶态二氧化硅,又名水合二氧化硅,具有高纯度、低密度、高比表面积、分散性好等特点、光学性能和机械性能优良。广泛应用于橡胶、塑料、医药、涂料,日用化工,催化剂载体,高分子复合材料,电子封装材料,精密陶瓷材料等许多行业,特别是近年来,白炭黑在军事、通讯、电子、激光技术等领域有了越来越广泛的作用。   我国是一个产稻大国,稻壳作为稻谷加工后的主要副产品大多作为废弃物,不足10%作为初级燃料利用,这不仅是资源的极大浪费,对环境也造成很大的污染,稻壳的综合利用一直是人们研究的课题之一。由于稻壳中含有大量的碳,是制备活性炭极好的原料,并且稻壳中含有16%-20%的无定形水合二氧化硅,燃烧后主要成分为二氧化硅,其它矿物杂质含量很少,是生产精细化工产品白炭黑的理想原料。   本文首次系统的研究了以稻壳灰为原料,经过生成水玻璃的中间环节制备纳米级白炭黑的化学沉淀法。首先研究了由稻壳灰制备水玻璃及副产物活性炭的工艺条件,并确定了最佳反应条件:①稻壳灰制备水玻璃最佳工艺条件:当温度为100℃,碱液浓度为2mol/l,反应时间为4h,料液比为1∶2.5时制得的水玻璃模数可以达到3.65,SiO2溶出率达到97.43%,根据工业液体硅酸钠的模数指标(GB/T4209-1996),符合一级标准;②由稻壳灰制备水玻璃得到的滤渣制备活性炭的最佳工艺路线:料液比为1∶2.5,活化液浓度为40%,活化温度为800℃,活化时间为30min时制备的活性炭亚甲基蓝吸附值可以达到16.92ml/0.1g,对比稻壳活性炭质量分析表(GB/T12496-1996)高出一级标准。   其次本文通过研究由水玻璃制备纳米级白炭黑的工艺条件,以及影响产品质量的各主要因素,并对提高产品质量的多种途径做了初步探讨。筛选出了最佳工艺条件:水玻璃浓度为13-16Be,反应温度为50-60℃,硫酸浓度为0.4-1.0mol/l,反应终止时pH为4-10,反应时间为50-90min。在此条件下,通过验证试验,得出白炭黑的粒径为74.7706nm,产品质量完全符合国家标准。   最后对制备的纳米级白炭黑进行理化性能检测发现本试验制备的纳米级白炭黑产品明显高于国家标准,同时其指标高于现行同行业产品。通过对纳米级白炭黑进行红外光谱分析、X-ray、热失重曲线分析、TEM分析分析发现纳米级白炭黑中的二氧化硅为无定形水合二氧化硅,形状为球形,分布均匀,平均粒径在70nm左右。
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