芪参益气滴丸多维指纹图谱研究

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本文以芪参益气滴丸作为研究对象,以制剂中的酚酸类、黄酮类、皂苷类化合物以及降香油作为分析对象,采用HPLC-UV法和GC-MS技术对芪参益气滴丸的四类化合物进行多维指纹图谱分析,建立芪参益气滴丸多维指纹图谱分析方法;运用信息融合技术,建立基于信息融合的芪参益气滴丸多维指纹图谱的相似度评价方法,综合评价芪参益气滴丸批次间的相似度,为芪参益气滴丸的质量控制提供一种较全面的方法,主要内容如下:1.芪参益气滴丸HPLC指纹图谱1建立:采用HPLC-UV法进行分析,选用Agilent SB-C18g (250 mm×4.6 mm, i.d.,5μm)为色谱柱;流动相是A相(乙腈)-B相(0.08%甲酸-水),线性梯度洗脱:0 min,5%A;15 min,23%A;25 min,24%A;40 min,40%A;44 min,58%A;55 min,58%A;流速:0.5 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:254 nm;进样量:10μL。2.芪参益气滴丸HPLC指纹图谱2建立:采用HPLC-UV法进行分析,选用Agilent SB-C18 (250 mm×4.6 mm.i.d.,5μm)为色谱柱;流动相是A相(乙腈)-B相(0.02%醋酸-水),线性梯度洗脱:0 min,20%A;20 min,33%A;25 min,35%A;35 min,43%A;55 min,80%A;65 min,90%A;流速:1.0ml·min-1;柱温:35℃;检测波长:203 nm;进样量:20μL。3.芪参益气滴丸GC-MS指纹图谱3建立:采用GC-MS法进行分析,选用型号为(30 m×0.25 mm×0.25μm)的DB-5ms石英毛细管为毛细管柱;载气为高纯氦气,采用恒流模式,流速为1.0mL·min-1;进样口温度为200℃;未分流进样,进样量为1μL;升温程序为初始温度为70℃,以10℃·Cmin-1速率上升至100℃,以1℃·min-1速率上升至135℃,再以5℃·min-1速率甚至150℃,保持12 min。质谱条件:离子源温度:230℃,电离电压:70 eV。采用正负离子全扫描模式,扫描范围:35~600。4.采用信息融合的方法,将多维指纹图谱的信息进行串行融合,建立基于信息融合的多维指纹图谱相似度评价方法并对36个不同批次的芪参益气滴丸进行分析检测,为芪参益气滴丸的质量控制提供了较全面的信息。
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