电化学法合成对氨基苯甲酸

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对氨基苯甲酸是一种重要的化工、医药中间体,广泛用于印染、合成等工业领域。在染料工业上用作活性染料和偶氮染料的中间体;在医药方面用于合成补血剂叶酸、促凝血药对羧基苄胺等。对氨基苯甲酸的各种酯及其衍生物是广泛应用的麻醉剂。对氨基苯甲酸也是最新发现的水溶性维生素B族中的一种。 从对氨基苯甲酸的生产方法来讲,传统的铁屑还原法生产成本低,不需特殊设备,操作简易,但存在严重的污染和设备腐蚀问题,收率偏低;催化加氢的合成方法虽然大大提高了对氨基苯甲酸的收率,但需要加温、加压、加入催化剂,同时存在设备腐蚀和三废排放问题。而电解还原法是在常温、常压下进行的,不需特殊化学式剂,产品纯度高,成本低,并且三废排放少,一直受到国外工业发达国家的重视。在我国大力发展绿色化学工业的今天,无公害合成对氨基苯甲酸新方法成为开发的重点。因此以对硝基苯甲酸为原料电化学还原法生产对氨基苯甲酸具有重要的现实意义。 本论文采用电化学合成法在阴极上以对硝基苯甲酸为原料还原合成对氨基苯甲酸,其主要工作如下: 1、经过大量文献调研和实验室研究工作,确定了以乙醇.水混合物作为溶剂,加入硫酸作为支持电解质,优化反应体系。 2、由于反应体系溶剂中的乙醇具有沸点相对较低的性质,制备了密闭的隔膜电解槽,并装有冷凝回流装置,防止溶剂挥发造成的损失。还配有温控装置、电解液循环装置。 3、阳极选用DSA电极。考虑到本实验是在酸性条件下阴极还原,阴极应选用过电位较高的电极,在铅-汞齐、铅合金电极中考虑到汞有毒,对人体和环境有害,故选择铅合金电极作为本实验的阴极。 4、本论文考察了电流密度、电量、反应温度、反应物浓度等对产物产率的影响,在100目的Raney Ni粉做催化剂的条件下;最终确定了最佳工艺条件:电流密度1000A/m<2>,通过电极的电量为3.0 F/mol,反应温度50℃,反应物起始浓度0.125 mol/L。对氨基苯甲酸的产率达到95.09%。 5、用氢氧化钠溶液调节电解液的pH值到6-7,再蒸馏,回收乙醇,作为下次反应的溶剂。向蒸馏结束后的水溶液内再加60ml水,调节pH值到4.7-4.9,煮沸、过滤,用40ml沸水冲洗过滤物,滤液冷却结晶,即为纯净的产品对氨基苯甲酸。 6、利用高效液相色谱仪(HPLC)和质谱仪(MS)及红外光谱仪(IR)对产物进行测定,建立了适合的产品测试方法。 7、同一电解槽内合成多种物质,实现了一槽多用。
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