铼-锇(Re-Os)同位素体系有独特的地球化学特征使其成为地球科学研究中一种不可替代的重要工具,在同位素地球化学示踪和定年方面有其独特的优势。但是由于地质样品中Re-Os含量极低,发展更准确的Re-Os化学分离方法和仪器分析技术是地球化学家正在努力的方向之一。特别是地质样品的Re-Os化学分析方法中是否需要用氢氟酸溶解残留硅酸盐(硅质)仍存在很大争议,因此系统研究HF对Re–Os样品溶解的影响是岩石样品Re-Os同位素分析优化的热点方向之一,我们分别利用常规卡洛斯管(Carius tube,CT)溶解、先用HF处理再用卡洛斯管(HF+CT)分析了6个国际地质标准物质,详细解释HF的脱硅作用在地质样品分析中对Re和Os含量和同位素的影响。在HF溶样的步骤中,利用HF+HBr组合与HF+HCl组合的对比,对HF溶样的具体操作进行了细化。在HF溶解样品中硅质的分析方法中,可以选择用HF+HCl或者HF+HBr两种试剂组合,在把样品转移至卡洛斯管中时加入稀释剂。在常规卡洛斯管溶解和先用HF处理再转移至卡洛斯管(HF+CT)两种溶样方法中,六个岩石标样Re含量都具有较好重复性,而同一样品的Os含量变化范围都较大,说明岩石样品中Re和Os具有不同的赋存状态。增加HF溶解样品中硅质的步骤使得Re和Os的含量有所提高,187Os/188Os比值也发生一定变化,尤其是玄武岩和安山岩类样品。本文对与Re-Os同位素系统紧密相关的铂族元素(PGE)及S的分析方法进行了有益探索。在现有基础上对PGE的分析方法进行改进,发展了一种简单准确的适合环境样品的PGE-Re含量及Os同位素测量方法。并利用建立的分析方法,对国际灰尘铂族元素标准物质BCR-723和5个来自广州的道路灰尘样品进行了PGE-Re含量和Os同位素测定。首次给出了目前国际唯一灰尘标样BCR-723的PGE-Re含量和Os同位素组成的综合数据,为环境样品的PGE分析提供了一个良好的标准物质。来自广州的5个道路灰尘样品显示不仅是Pt和Pd明显超出天然背景值,Os、Ru、Ir和Re也同样是。本文采集样品的Pd、Ir、Ru和Pt之间的相关关系与中国其他城市的道路灰尘样品数据一起指示了这些元素的来源与人类活动有关。汽车催化器是广州地区道路灰尘PGE的唯一已知来源。本研究还建立了一次溶样同步分析S含量和Re-Os同位素的方法。本文所测定的IAEA-S-2、IAEA-S-3和IAPSO(海水)的值与文献值一致。这说明所建立的质谱测定方法可以准确测定溶液样品的硫同位素组成。在分离过程中阳离子树脂紧密吸附了岩石样品中的基体元素,达到了S与基体元素的分离,分离效果理想。对岩石标准物质BHVO-2进行了分析,其S含量与Re、Os变化没有明显的相关性。这说明BHVO-2的和所溶解的S的量并没有直接相关。本文中硫含量的变化范围很大,很可能已经掩盖了硫含量与Re、Os的相关性。以后的工作还需验证所建立方法的准确性,排除实验流程对硫含量结果解释的影响。钼(Mo)同位素地球化学是近年来国际上发展迅速的研究方向。本文利用用已有的测定方法对一系列地质参考物质进行Mo同位素和含量的测定,其中包括辉钼矿、海水、珊瑚、火成岩和沉积岩等。其中如WGB-1、UB-N、JA-2、Sco-1等14个标样的Mo同位素数据是首次给出。这些国际标样的数据结果为Mo同位素和含量研究及不同实验室间数据比较提供了依据。利用上述建立的元素与同位素分析方法,对自然界有重要成因意义的若干代表性辉石岩样品,开展了主、微量元素和Re-Os同位素组成测定和研究。我们的研究证实了部分地幔中的辉石岩的确是富集放射性成因Os的同位素储源库,但是辉石岩Re-Os含量和同位素成分是相当不均一的,并非所有的辉石岩是前人所认为的富集放射性成因Os同位素组成,因此在讨论辉石岩作为岩浆源区时,需要甄别和考虑作为源区辉石岩的成因类型和形成背景,才能得到正确的结论。