研制和开发高性能的铋系光催化材料对于解决日趋严重的环境污染和能源危机等问题,具有重要的科学意义和实用价值。然而,已报道的铋基光催化材料由于自身结构和功能缺陷,普遍具有较低的光生电荷分离效率和较差的光催化活性及稳定性。研究表明:材料的微观结构（形貌、尺寸、维度、晶面,比表面等）与光催化性能密切相关。因此,我们通过设计不同的合成路线对铋基光催化材料的微观结构进行了调控,具体工作如下:超薄纳米片组装的多级结构是材料化学和光催化领域的研究热点之一,因为这种材料可以结合多级结构和超薄材料的优点。我们以预先制备的Bi₂₅VO₄₀微立方块作为Bi³⁺的前驱体,采用一种简单的离子交换法,合成出了由厚度为3-5 nm的超薄纳米片组装而成的新型多级多孔结构的Bi₂₄O₃₁Br₁₀。实验表明,Bi₂₄O₃₁Br₁₀分层结构具有较高的比表面积（?67.16 m²/g）和丰富的介孔结构,对高浓度的罗丹明B（RhB）具有较强的吸附能力。通过计算得出该产品的最大吸附量为24.4 mg/g。光催化结果表明,制备的Bi₂₄O₃₁Br₁₀样品表现出显著的结构引起的光催化性能增强。紫外-可见光照射12 min后,96%的RhB溶液（40mg/L）完全分解。此外,活性捕获实验表明,光生空穴在RhB分子降解过程中起主要作用。由超薄纳米片构成的,贵金属纳米颗粒修饰的多级复合光催化剂,由于其独特的微观结构和功能组合而被认为是提高光催化性能的有效方法之一。因此,我们通过简单的溶剂热合成方法,成功制备了Ag纳米颗粒修饰的饼状Bi₂₄O₃₁Cl₁₀多级结构。实验表明,所得样品由厚度为5-10 nm的Bi₂₄O₃₁Cl₁₀超薄纳米片组成。Ag-Bi₂₄O₃₁Cl₁₀纳米复合材料在引入Ag纳米颗粒后,与纯Bi₂₄O₃₁Cl₁₀样品相比,降解罗丹明B的能力明显提高。Ag在异质结构光催化剂中的用量对光催化效率有显著影响,Ag负载量为4 wt%时,所得产物表现出最好的光催化活性。此外,我们还提出了一种Ag纳米颗粒修饰的饼状Bi₂₄O₃₁Cl₁₀多级复合光催化剂光降解活性增强的机理。掺杂型超薄二维半导体光催化剂由于其独特的微观结构,如优异的光吸收能力,更多的反应位点和有效的光诱导电荷转移能力而被认为是提高光催化性能的重要途径。因此,我们提出了一个简单的水热合成路线,用于构建厚度约为4 nm的Fe³⁺掺杂的Bi₂Mo₂O₉超薄纳米片。实验结果表明,在Bi₂Mo₂O₉晶格中引入Fe³⁺可以提高样品的光吸收能力,窄化其带隙。光催化结果表明,与纯Bi₂Mo₂O₉相比,掺杂Fe³⁺后的Bi₂Mo₂O₉超薄纳米片对罗丹明B的降解效率明显提高。此外,还研究并提出了一种可能的光催化活性增强机制。