本文采用熔盐法,在定量空气中以天然鳞片石墨为宿主,FeCl₃与NiCl₂的混合物为插层剂制备三元FeCl₃-NiCl₂-GICs。提出了四个表征FeCl₃-NiCl₂-GICs阶结构完善程度、三元化进程及原料利用率的评价指标:目标阶的体积分数V1;试样中Ni元素的原子百分含量S;产物中Ni,Fe元素的物质的量之比与反应物中NiCl₂,FeCl₃即Ni,Fe元素的物质的量之比的比S′;单个鳞片内Ni元素分布的均匀程度σ。并用上述评价指标确定了一步法批量合成纯一阶FeCl₃-NiCl₂-GICs及二阶FeCl₃-NiCl₂-GICs的最佳合成工艺:以325目的鳞片石墨为原料,石墨与无水FeCl₃、无水NiCl₂的物质的量之比为36:9:3,在450℃下保温24hr能获得最优的一阶结构;以500目的鳞片石墨为原料,石墨与无水FeCl₃、无水NiCl₂的物质的量之比为60:7:3,在400℃下保温24hr能获得阶结构较好的纯二阶FeCl₃-NiCl₂-GICs。在有效表征三元FeCl₃-NiCl₂-GICs阶结构的基础上,设计两种GICs的合成工艺对其插层过程进行详细的探讨并对三元体系不同的插层阶段进行研究。通过XRD、SEM、EDS、Raman等多种分析方法对两种工艺下合成产物的阶畴尺寸、晶面间距、元素的组成与分布、原子的振动方式等微观结构进行了详细研究,并以此为依据确定了三元FeCl₃-NiCl₂-GICs的插层过程。研究结果表明,三元FeCl₃-NiCl₂-GICs的插层反应分五步进行:插入物的演化形成,插入物在宿主石墨表面（边缘）的吸附,插入物在宿主石墨边缘的插入,插入物在宿主石墨层间的扩散与交换,阶结构的形成与转化。FeCl₃-NiCl₂-GICs阶结构是在FeCl₃-GICs阶结构的基础上建立起来的,可分三个阶段进行:第一阶段先生成FeCl₃-GICs,需要借助于过渡阶的形成和转化完成;第二阶段进一步反应生成FeCl₃-NiCl₂-GICs,即NiCl₂进入FeCl₃-GICs中以完成FeCl₃-NiCl₂-GICs的三元化;第三阶段为阶结构的调整及晶粒长大。FeCl₃-NiCl₂-GICs插层过程中的控制环节为第三元Ni元素的扩散。当反应温度为400℃,反应时间在24hr以内时,NiCl₂主要以两种方式进入碳层间,直接嵌入式及与FeCl₃构成NiFe2Cl8大分子进入。研究表明嵌入式是NiCl₂最主要的插入方式,其插入量约占Ni元素总插入量的64%。以XRD,SEM和EDS等多种分析方法考察了氢气、水合肼,金属Na和NaBH4等还原剂对FeCl₃-NiCl₂-GICs的还原效果,结果表明氢气还原FeCl₃-NiCl₂-GICs后,产物中Cl元素的原子百分含量最低且不会引入其他杂质,还原效果最好。因此选定氢气为还原剂并对其还原工艺进行改进:氢气还原结束后,保持还原温度将空气引入样品室,使FeCl₃-NiCl₂-GICs还原后试样在较高温度下与空气中的氧发生反应而氧化。采用该工艺反应30hr后产物中Cl元素的原子百分含量可降至10.71%,其反应产物为Fe2O3/石墨复合材料。对原始石墨、FeCl₃-NiCl₂-GICs及其反应产物的微波吸收性能进行研究,结果表明,FeCl₃-NiCl₂-GICs的反应产物FeNi/石墨纳米复合材料和Fe2O3/石墨复合材料的微波吸收性能较FeCl₃-NiCl₂-GICs和石墨有了明显的改善,有望成为新型轻质的微波吸收材料。