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本文以有机锡、有机氮类农药中具代表性的农药为检测对象,以国内产量大、经济效益高的柑橘类水果及油籽类作物为检测材料,通过选择适当的有机溶剂进行加速溶剂萃取(ASE)及液液萃取(LLC)。分别采用固相萃取(SPE)及凝胶渗透色谱(GPC)法净化样品中大分子杂质,使用气相色谱火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)进行检测,成功地测定了所选择的多种农药残留。在固相萃取-气相色谱法测定3种有机锡农药残留中,样品在酸性条件下经丙酮及正已烷萃取,用正已烷复溶浓缩残渣经乙基溴化镁衍生,采用硅胶固相萃取柱净化,正已烷—二氯甲烷(4：1,V/V)混合液洗脱,用毛细管气相色谱法火焰光度检测器(锡滤光片)测定,外标法定量。结果表明：本方法线性范围为0.1mg/L-2.0 mg/L,相关系数r≥0.9995；当脐橙阴性样品加标水平0.1 mg/L-0.4mg/kg,0.02mg/kg-0.08 mg/kg时,其回收率为79.6%-109.6%,相对标准偏差为3.60%-9.04%,方法的检测限分别为0.1 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡、三唑锡及三环锡残留分析的要求。在油籽类作物中有机氮类农药残留量的测定中,利用乙腈对样品进行提取。ASE萃取,比较了不同的分散剂中性氧化铝、硅藻土、弗罗里硅土对油籽中油脂的吸附效果,三者有较大差异,通过实验,选择中性氧化铝作为本实验的分散剂。由于样品含油量较高,本文选择GPC作为净化手段,实验比较了不同洗脱剂乙酸乙酯-环已烷(50：50,V/V)及二氯甲烷-环已烷(50：50,V/V)对标准物质及样品基质的影响,气相色谱测定回收率范围,最终选择乙酸乙酯-环已烷(50：50,V/V)作为洗脱剂,通过研究空白样品在GPC上的流出趋向和标准物质在GPC上的流出规律,确定了洗脱的切割点。在添加实验中,方法的样品添加回收率为66.4%-112.2%。精密度均小于10%,检测低限为0.005 mg/kg-0.01 mg/kg,满足分析方法要求。