废铅酸蓄电池加工浊环水及副产硫酸钠脱铅研究

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随着汽车、摩托车及电力、通讯等行业的发展,铅蓄电池的需求量及生产量急剧增加,由此带动了再生铅行业的发展。本文针对某铅蓄电池企业在回收过程中,由于机械破碎、水力分选而产生的含铅废水(浊环水)在回用过程中可能导致的二次污染,以及铅泥脱硫过程中所产生的副产硫酸钠由于含铅直接作为工业原料使用时存在一定风险,同时也造成铅污染隐性扩散,分别采取离子交换树脂法和复合铅盐沉淀法对其进行了处理。分别考察了五种树脂(732、D072、110、D113、D401)的H型及Na型树脂对Pb2+的吸附效果,结果表明,两种弱酸性树脂和螯合树脂受树脂形态影响较大,Na型吸附量大于H型吸附量。从吸附量和平衡时间两方面考虑,筛选出732-Na和110-Na型两种树脂重点考察其吸附性能。静态吸附实验表明,溶液pH对两种树脂的吸附效果有较大的影响,吸附量随溶液酸度的增大而减小,且110树脂受pH的影响更为明显,溶液pH应在3以上;两种树脂的静态吸附等温线显示,平衡吸附量均随温度的升高而减小,Langmuir方程和Freundlich方程可很好的拟合等温吸附数据,根据Langmuir方程,732树脂平衡吸附量为1.96mmol/g (406mg/g),110树脂的平衡吸附量为4.78mmol/g (989mg/g); Freundlich方程Kf随温度的升高而减小,说明升温不利于吸附,所得n>1,说明吸附为优惠吸附;吸附热力学数据表明,两种树脂对Pb2+的吸附行为均是自发放热反应,且整个反应体系为熵增加的过程;树脂对铅的吸附动力行为符合伪一级动力学模型(吸附初始阶段)和伪二级动力学模型,Weber-Morris模型分析表明,颗粒扩散和液膜扩散均是速率控制步骤;竞争离子对两种树脂的吸附效果影响较大,随着竞争离子浓度的增大,吸附量均随之减小,同时结果表明,Ca2+对吸附的影响要大于Na+,且110对Pb2+的选择性优于732树脂。动态吸附实验表明,110树脂动态吸附效果要优于732树脂,最终选择110树脂。其动态吸附最佳条件:流速20BV/h、温度30℃,树脂形态Na型;动态脱附最佳条件:脱附剂1.5mol/LHNO3、流速10BV/h、温度20℃、用量5BV。动态吸附-脱附稳定性实验表明,110树脂对Pb2+的吸附具有较好的稳定性,在最佳吸附-脱附条件下,前2000BV流出液中Pb2+浓度小于lmg/L。通过模拟脱硫Na2SO4母液,考察了PbSO4在Na2SO4溶液中的溶解度,结果表明PbSO4的溶解度随Na2SO4的浓度及温度的增大而增大,这是盐效应和同离子效应共同作用的结果。一般预脱硫工艺Na2CO3浓度为lmol/L左右,温度30-40℃,在该条件下,PbSO4在1mol/L的Na2SO4溶液中溶解度为13mg/L(Pb2+),浓缩结晶后所得到的Na2SO4固体铅含量为0.0092%,工厂实际副产Na2SO4中铅的含量为0.012%。通过比较铅的多种沉淀物,选择复合铅盐(碱式碳酸铅)作为沉淀形式。综合去除率及碱用量两方面,沉淀方法及沉淀剂用量为:先以NaOH调节pH至10,后用Na2CO3调节溶液pH至10.5,在NaOH的基础上进一步提高去除率。考察了反应温度和陈化时间对去除率的影响,最佳沉淀条件为,反应温度20-30℃,陈化时间30min。所得沉淀XRD图谱与Pb3(CO3)2(OH)2标准衍射图谱(PDF卡号:13-0131)一致,沉淀具有与Pb3(CO3)2(OH)2相似的结构,为碱式碳酸铅复合铅盐。该沉淀在水中和Na2SO4溶液中的溶解度均随温度的升高而增大。在最佳沉淀条件下,工厂实际脱硫母液铅去除率为93.8%,浓缩结晶得到的Na2SO4铅含量为0.00074%,可达无水硫酸钠分析纯质量标准(GB/T9853-2008)中对铅含量的控制要求。综合以上,采用离子交换树脂法对浊环水进行脱铅深度处理,可防止在回用过程所造成的二次污染;采用复合铅盐沉淀法脱除副产硫酸钠中的铅,避免了铅污染的隐性扩散,以上两方面均具有一定的实际意义。
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