中空核壳四氧化三铁/氧化锆纳米复合材料的合成及高温微波吸收性能研究

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微波吸收材料(简称吸波材料)是一类将微波(通常指频率为0.3~300GHz的电磁波)的能量吸收转化为热能,从而实现电磁波衰减的功能材料。在电磁屏蔽和飞行器隐身材料中有广泛的用途。现代吸波材料的研究方向是发展具有吸收频带宽,密度低,厚度小,吸收能力强,兼容性高,耐候性好,耐高温等特点的吸波材料。由于单一的材料体系无法实现以上要求,因此近年来,复合型吸波材料成为了该领域的主要研究热点。耐高温吸波材料是非常重要的一类的吸波材料,它在高温下依然能够保持非常良好的吸波性能,传统的耐高温吸波材料主要是介电陶瓷类材料,然而这一类材料存在吸波机制单一,频带窄,吸波强度小等缺点,因此耐高温吸波材料的研究一直是个很大的挑战,铁氧体虽然是具有吸波性能好,频带宽的特点,然而由于铁氧体存在高温易被氧化的特点不适合用作耐高温吸波材料,基于近年来化学合成方法,尤其是溶胶凝胶法的发展,使得我们可以实现合成核壳结构的陶瓷铁氧体复合材料。这一类复合材料用作高温吸波材料将能够改变传统材料的很多弱点。(1)本文设计了中空核壳结构的Fe3O4@ZrO2材料体系作为高温吸波性能的研究对象,通过水热法合成了尺寸均匀的Fe3O4磁性粒子,用Stober法包覆一层SiO2作为过渡模板,然后通过改进的高分子表面活性剂辅助溶胶凝胶法在SiO2外包覆一层ZrO2,用氢氧化钠除去SiO2层,最后通过高温烧结得到结晶性良好的氧化锆壳层。(2)使用扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),粉末X射线衍射(XRD),元素mapping,元素线分析,扫描透射成像,选区电子衍射等技术对复合材料的微观形貌,结构,结晶性等进行了表征。证明合成的材料具有直径约300nmm的Fe3O4内核,和直径500纳米的ZrO2壳层,壳层具有约30nm的厚度,元素mapping和线分析进一步证明了材料的结构,XRD和选区电子衍射证明了材料由纯相的Fe3O4和ZrO2组成,并且结晶性良好。(3)该材料在高温吸波性质的测试中表现出良好的耐高温性能,在250℃和500℃下反射损失的最大值保持率在90%以上。然而对比之下Fe3O4@SiO2材料则在250℃和500℃的两个温度下下降明显,并且温度越高,下降越大,同时伴随着吸收频率向高频移动,说明ZrO2在结构中起到了保护磁性Fe3O4的作用。以上实验结果证明中空核壳结构的陶瓷材料包覆铁氧体材料具有作为高性能高温吸波材料的巨大潜力。
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