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目前聚酯纤维已成为服装的重要原料,随着现代科技的发展,人们利用碱减量技术,赋予聚酯纤维织物丝绸的特征,提高了它的染色性,它的性能被极大地改善,拥有了许多新的高品质。碱减量加工过程中产生了大量的废水,其中包含一定浓度的对苯二甲酸盐(TPA-Na2),是废水处理的难点和重点,对它的研究引起了人们广泛的重视。从废水中回收对苯二甲酸(TA)对减轻环境污染和从分利用现有资源有着非常重要的意义。本文研究了从碱减量废水中回收高纯度的TA,为工业化生产作准备。
为了提高回收TA的纯度,分别研究了混凝沉降、活性炭吸附、酸析纯化等方法去除杂质。采用混凝沉降的方法去除杂质时,考察了各种影响因素对回收产品性能的影响,通过回收TA的主要性能包括能谱分析、灰分、340nm透过率、回收率、酸值、DMF色度、红外色谱、TGA分析等的系统的测定和分析,探讨了混凝净化的机理。分析表明,废水的pH、混凝剂的使用和用量对回收TA的性能有很大的影响,在适宜的条件下,回收TA的质量可以得到明显的改善。分别对三种不同浓度的废水进行混凝除杂质试验,确定了混凝净化的最佳工艺路线。
采用活性炭吸附的方法去除杂质时,活性炭的用量对吸附净化的效果有重要的影响。当用量过小时,除杂作用有限,用量过大,回收率低。在适宜的炭量范围内,吸附振荡时间对净化的效果影响很大,必须在适当的时间后,杂质的去除才能饱和,通过对回收TA的质量指标,红外光谱和TGA的分析表明,在最佳条件下活性炭吸附净化后,回收TA质量有了极大的提高。废水水质改变后,活性炭的用量和吸附时间对回收TA的性能有同样的影响趋势。随着废水COD、TA、杂量浓度的升高,使用的炭量和振荡时间都增加。
研究了碱减量废水酸析结晶条件对回收TA质量的影响,控制酸析反应条件,形成粒经大的晶体,既有提纯的作用,还有利于脱水洗涤。通过酸析正交试验对回收TA的工艺条件进行了试验研究,在正交试验和方差分析中,发现酸析时废水的温度、加酸的浓度、加酸时的搅拌速度、加酸速度、和废水的碱度均对试验结果有的影响。通过对回收TA的主要性能进行了系统的测定和分析,探讨了酸析结晶的机理。
随着废水的温度和搅拌速度的增加、酸浓度的下降均能使回收TA的保水率、比阻降低、晶体颗粒增大、纯度提高,电镜和粒经分析证实了这点。但是三者均有最佳范围,并非无限。结晶析出后,适当的陈化可以减少回收产品中的杂质,使回收沉淀的颗粒增大。最佳试验条件下得到的TA,通过对其性能系统分析,发现TA性能明显得到改善。分别对三种不同浓度的废水进行酸析试验,考察了废水水质的变化对酸析的影响。试验发现,废水水质改变后,温度始终是影响最显著的因素,并且影响趋势相同。酸浓度和加酸速度的最佳值也几乎没有改变,加酸速度和酸浓度的值越小回收的对苯二甲酸的性能越好。对于影响因素搅拌速度来说,随着废水COD的升高,最佳的搅拌速度也随之减小。随着废水COD、TA、杂量浓度的升高,在最佳的条件下回收的TA性能也降低。
通过三种废水正交试验的F值可以看出,随着废水COD的升高各影响因素对试验的影响程度减小。由此可以看出,随着废水的浓度增加,显著的影响因素逐渐减少。酸析时的影响因素更难以控制。
利用混凝沉降、活性炭吸附、或酸析纯化净化碱减量废水,可以改善回收TA的质量,但仅通过一种净化方法,回收的TA还会残留一些杂质,不能达到实际使用的要求,考虑采用联合的处理过程,将几种净化方法相结合,对废水的回收流程也进行了系统研究。将碱减量废水先用混凝净化,接着进入活性炭吸附,然后通过酸析结晶纯化回收TA,结果表明,浓度较低的废水回收的TA己达到工业TA的标准。当废水浓度高时含杂量大,尚有距离,经过酸析重结晶,也可以达到工业TA的标准。此回收流工艺程是完善、高效、可行的,能使回收的TA实现资源化。
本文探讨了碱减量废水的处理方法,指出只有从废水中回收有用资源TA,才符合循环经济和可持续发展的方针,即解决了碱减量废水的处理难点,又回收了资源。