【摘 要】
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在碱性水介质中用空气氧化对硝基甲苯邻磺酸制备4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)是工业上生产染料中间体4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DSD)的关键步骤。长期以
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在碱性水介质中用空气氧化对硝基甲苯邻磺酸制备4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)是工业上生产染料中间体4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DSD)的关键步骤。长期以来仅知道DNS会在一定条件下发生降解反应,但对其反应动力学和反应机理的研究很不充分。本文从4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸降解反应机理及动力学研究和DNS生产工艺(空气流量)优化三个方面展开论述。采用自制的4L反应釜,对DNS降解反应过程进行小试研究。采用高压液相色谱对反应进行动力学跟踪,建立了不同空气流量下的4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸降解反应的动力学模型,求取了反应级数、速率常数、反应活化能、指前因子等动力学参数,并采用数学模型与实验结合的方法分析了降解速率随反应时间、温度、碱值等的变化规律。通过考察反应体系中氧气分压对降解速率的影响,推测了4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)降解反应的机理: DNS在碱性水溶液中发生歧化反应,该反应是可逆的,氧气的存在会在一定程度上促进逆向反应,抑制正向反应。氧气的存在在一定程度上会抑制DNS发生降解反应。研究了空气流量对降解速率的影响,发现在一定流量范围内可以适当降低空气流量,从而降低能耗,减少生产成本。
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