化学共深沉法制备锰锌铁氧体及其磁性能研究

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现代电子工业的腾飞,使得电子设备正朝着微型、轻质和薄型等方向发展,因而对磁性材料的磁性能要求也越来越高,这就需要MnZn铁氧体软磁材料具备更高的磁导率和更低的损耗,并且要能在更宽的频率范围内具有更高的频率稳定性和温度稳定性。因而国内外对高磁导率、低损耗以及高截止频率MnZn铁氧体的研究都非常重视。为此,改善和提高MnZn铁氧体的磁性能以满足信息材料快速发展的需要成为各国学者和技术研究者们关注的焦点,其主要研究工作集中于材料的配方、添加剂的使用以及烧结工艺条件的确定与优化上。本文采用化学共沉淀法来制备锰锌铁氧体前驱体,在实验前先确定合理的实验方案,并结合本课题组的研究成果,对影响前驱体沉淀颗粒的工艺条件中较为重要的两个条件:pH值及分散剂SDBS的用量进行优化,通过逐个改变上述两条件来优化实验条件。在制得前驱物微粉后用激光粒度分析仪来表征前驱物微粉的粒度,结果显示,当实验条件为:沉淀体系pH=9.50~11.00,反应温度T=70℃,搅拌速度R=300rpm,盐溶液流速V=0.5ml/min,分散剂SDBS浓度=0-0.4g/L时,MnZn铁氧体前驱物微粉的平均粒度为1.49-2.121μm;将前驱体粉体在450℃煅烧后压制成磁环在1300℃下烧结,使用XRD及振动样品磁强计分析SDBS浓度对铁氧体物相的影响,表明沉淀体系的pH=10.00,SDBS浓度为0.2g/L对前驱物微粉的粒度磁性较优,采用安捷伦生产的HP429lA型阻抗分析仪分析烧结后样品的磁谱来观察MnZn铁氧体的磁性能。测试结果发现,实验条件经优化后制备的MnZn铁氧体磁性能优良,实验条件为:pH=10.00,T=70℃, R=300rpm, V=0.5ml/min, SBDS=0.2g/L。此时前驱物微粉的磁滞回线参数为:σs≈64.09A·m2·kg-1,Hc≈0.51kA·m-1,σs≈3.08A·m2·kg-1,烧结后的样品于100kHz下的磁性能如下:起始磁导率μi≈3500,比损耗因子tgδ/μi≈1.52×10-5,截止频率fr高达4.2MHz。将通过共沉淀法制备得到的前驱物微粉在空气中于400-650℃下煅烧3.5h后,经压片、烘干后,在1200~1350℃下烧结3.5h,并在氮气中冷却,测试在不同温度下煅烧后的样品XRD图谱,同时配合TG-DSC曲线和扫描电镜照片(SEM)分析试样在各温度下煅烧后的成分、晶体结构和表面微结构,分析了MnZn铁氧体的形成及其晶体结构转变规律。结果表明样品在较低的温度(450℃)下煅烧后在1300℃烧结,能保持完整的尖晶石结构和良好的磁性能,同时讨论了在400~650℃下煅烧时晶体结构可能发生的变化;磁滞回线测试结果表明煅烧后样品的磁性能较好,测得煅烧后试样的δs随着煅烧温度的升高先增加后减小直至为零,而烧结后样品的μi先降低后增大,当T=450℃时,δs≈31.26A.m2.kg-1,Hc≈3.18kA.m-1,在100kHz下,起始磁导率μi≈3200,比损耗因子tgδ/μi≈1.52x10-5,截止频率fr为4.0MHz。为提高MnZn铁氧体的磁性能,向煅烧后的粉体中添加SiO2+CaCO3、Bi2O3以及Nb205,以考查MnZn铁氧体磁性能的变化。首先考察添加200ppm的Si02后,CaCO3的添加量分别为300ppm、600ppm、900ppm及1200ppm,将添加不同CaCO3的铁氧体分别在1300℃下烧结并使用排水法测试磁体的相对密度。结果显示,添加CaCO3后并不能提高样品的起始磁导率,但可以有效的降低损耗,当添加600ppmCaCO3的样品烧结后能明显降低MnZn铁氧体的损耗,测试磁频谱表征磁性能可知:μi≈2100,tgδ/μi≈6.7×10-6相对密度达95.09%;接着便考察了分别添加300ppm、600ppm、900ppm及1200ppm的Bi203对MnZn铁氧体性能的影响,结果表明,添加600ppm Bi2O3MnZn的铁氧体的起始磁导率μi从2100提高到2500,但对损耗几乎没影响;最后考查了添加Nb205对MnZn铁氧体磁性能的影响,实验结果表明,添加Nb205后能够提高MnZn铁氧体的磁性能,可以降低MnZn铁氧体的损耗,提高MnZn铁氧体的致密度,但它会一定程度上降低起始磁导率。磁频谱结果显示,添加Nb205后,起始磁导率都整体下降了,当添加量为300ppm时,起始磁导率μj从1980提高到2150,比损耗因子tgδ/μi从2.86×10-5降到1.09×10-5,且此时样品的相对密度高达99.23%。
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