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远志(Radixpolygalae)作为常用中药之一,始载于《神农本草经》,列为上品。其味苦、辛,性温,归心、肾、脾经,具有安神益智、祛痰、消肿功效,临床常用于治疗心肾不交引起的失眠多梦、健忘惊悸、神志恍惚、咳痰不爽、疮疡肿毒、乳房肿痛等症。为了有效控制远志药材饮片的质量,对远志药材进行了化学成分研究,在此基础上对远志药材及饮片的质量控制方法进行了研究。
利用现代色谱分离技术、化学方法和波谱技术,从陕西产药材远志(PolygalatenuifoliaWilld.)的乙醇提取物中分离鉴定了15个化合物和1个水解产物,其中酮类化合物4个,分别为:1,7-二羟基-3-甲氧基-()酮(YZ-03),1,7-二羟基-2,3-亚甲二氧基-()酮(YZ-04),1,6-二羟基-3,5,7-三甲氧基-()酮(YZ-06)和1,7-二羟基-2,3-二甲氧基-()酮(YZ-07);糖酯苷类化合物4个,分别为:tenuifolisideA(YZ-12),tenuifolisideC(YZ-11),3,6'-二芥子酸-蔗糖酯(YZ-13),3-(3,4,5-三甲氧基)-肉桂酸-6'-对甲氧基苯甲酸-蔗糖酯(YZ-10);其它类化合物8个:2-羟基-4,6-二甲氧基-二苯酮(YZ-01),a-菠甾醇(YZ-02),11-羟基-9-十八碳烯酸(YZ-05),苯甲酸(YZ-08),3,4,5-三甲氧基-肉桂酸(YZ-09),远志醇(YZ-14),蔗糖(YZ-15)和一个水解产物—远志皂苷元a(YZ-16)。其中YZ-02和YZ-05为首次从该植物中分离得到。
采用GC-MS方法对远志脂肪油进行了化学成分分析,分离得到50个色谱峰,鉴定了其中的44个成分。结果表明,远志脂肪油的主要成分为油酸、亚油酸、硬脂酸、十八碳烯酸、十九碳烯酸等。
建立了远志药材及饮片中远志皂苷元a的含量测定方法。采用HPLC法,以远志皂苷彻底水解后的产物远志皂苷元a作为对照品,对远志药材和饮片中的远志皂苷元a进行含量测定。色谱条件:WatersNova-PakC18色谱柱,流动相:甲醇-水-85%磷酸(66:34:0.1),UV检测波长:205nm,柱温:室温,流速:1.0mL·min-1,进样量:10μL。远志皂苷元a在0.507~6.084μg之间线性良好,相关系数r=0.9995,方法回收率为101.23%(RSD=3.19%,n=5)。不同产地远志药材及饮片中远志皂苷的水解产物远志皂苷元a含量在0.7~1.3%。结果表明,本实验方法稳定,准确可靠、重现性好,可用于远志药材饮片的含量测定。
首次建立了远志药材及饮片的HPLC指纹图谱分析方法。采用HPLC法,以药材中含量较高的3,6'-二芥子酸-蔗糖酯和另外3个糖酯类成分为对照品,在考察了分析方法和18批不同产地药材及饮片的HPLC色谱图后,建立了远志药材饮片的指纹图谱。色谱条件:AgilentZorbaxXDB-C18色谱柱,流动相:甲醇-水梯度洗脱:0~10min:28:72~40:60;10~40min:40:60~60:40;40~60min:60:40~70:30,UV检测波长328nm,流速1mL·min-1,柱温为室温,进样量10μL。在HPLC图谱中有16个共有峰,不同来源远志药材饮片之间指纹图谱相似度在0.716~0.999之间。结果表明,该方法稳定,重现性好,可用于远志药材饮片的质量控制。
首次考察了远志药材和饮片中3,6'-二芥子酸-蔗糖酯的HPLC含量测定方法。色谱条件:AgilentZorbaxSB-Ci8色谱柱,流动相:甲醇-水(34:66),UV检测波长328nm,流速1.0mL·min-1,进样量10μL,柱温为室温。3,6'-二芥子酸-蔗糖酯在0.087~0.867μg之间线性良好,相关系数r=0.9996,方法回收率为95.63%(RSD=2.01%,n=5),远志药材及饮片中3,6-'二芥子酸蔗糖酯含量在0.27~1.04%。同时对远志中其它3个蔗糖酯成分tenuifolisideA、tenuifolisideC和3-(3,4,5-三甲氧基)-肉桂酸-6'-对甲氧基苯甲酸-蔗糖酯的含量也进行了测定,结果显示3个化合物在远志药材饮片中的含量分别为0.02~0.31%,0.04~0.20%和0.21~1.02%。该方法稳定,重现性好,可以用于远志药材饮片的含量测定。