全氟辛基磺酸(PFOS)是上个世纪最重要的化工产品之一,由于其高稳定性和出色的拒水拒油性能在各行业广泛应用。21世纪初始,鉴于其持久性和生态毒性,PFOS被认为是需要重点研究和防治的新型持久性有机污染物(POPs)之一。因此,制定相应的检测方法和法律法规是刻不容缓的。作为纺织品大国,开展纺织品中PFOS的检测研究是提升国内纺织产品质量,保护人类健康和环境,积极应对技术性贸易壁垒的迫切要求。PFOS很难通过常规方法从纺织品中分离、检出。本文主要研究了纺织品中PFOS的提取及衍生化方法,并以柱上衍生气相色谱-质谱(GC/MS)法测定了经过“三防”整理的纺织样品中PFOS的残留量。此方法是一种新颖的痕量分析的方法。本文的研究内容包括：1.样品前处理：选择适合纺织品中的PFOS提取方法——超声-微波协同萃取法,并通过单因素试验确定了最佳萃取条件。2.检测方法的研究：选择柱上衍生气相色谱-质谱法对PFOS的衍生化产物进行了分析研究,依据保留时间和特征离子等参数,对PFOS丁酯进行定性确认；采用外标法进行定量分析；采用弱极性色谱柱(DB-5柱)进行色谱分离；对各种分析参数进行了系统优化,并对实际样品进行了有效分离和检测。3.柱上衍生反应的研究：采用四丁基氢氧化铵(TBAH)作为衍生化试剂,与PFOS形成铵盐,再在柱上进行衍生化反应,形成PFOS丁酯,进而被气相色谱-质谱(GC/MS)联用仪检出。通过单因素法对衍生化反应条件进行了优化,探索出最佳的衍生化反应条件。以上研究结果表明：本文检测方法所得到的最低检出限为0.0588μg/mL,线性范围0.5μg/mL～10μg/mL,加标后的平均回收率维持在80%～100%之间,满足实际样品分析对回收率的要求。被测样品中的PFOS含量在0.06至13.86mg/kg之间,其相对标准偏差RSD<10%,保留时间稳定,峰面积值变化小,方法的重现性和精密度较好,适用于纺织品中PFOS的定量检测分析。