HZSM-5分子筛改性及其在甲醇制汽油中催化性能研究

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汽油是重要的能源消耗品,2014年我国汽油表观消费量超过1亿吨,其中绝大部分以石油为原料通过石化法获得。甲醇制汽油(MTG)是对石化法制汽油的重要补充,MTG工艺核心为,合成性能优良的HZSM-5分子筛,并对其进行改性,使其表现较高的催化活性和较长的催化寿命,同时提高甲醇转化率、汽油选择性。采用两段控温结晶法(无胺法)制备出粒径约为3μm的微米型M-HZSM-5,成品晶型规整,轮廓清晰,结晶度高;采用多级晶种诱导法(无胺法)制备出粒径约为500 nm的纳米型N-HZSM-5,成品晶型规整,结晶度高,存在团聚现象。纳米型HZSM-5较微米型HZSM-5拥有更高的比表面积、介孔含量及更强的酸性,在MTG反应中,表现出更好的催化性能,但存在催化寿命不高、汽油选择性低、汽油中芳烃含量超标等问题,需对其进行改性。用Ag和Zn对N-HZSM-5负载改性,负载量为4%(wt%),再用500°C水蒸气二次改性,与N-HZSM-5比较,AgH2O/N-HZSM-5和ZnH2O/N-HZSM-5催化寿命分别增加41.2%和52.9%,反应6 h,汽油选择性分别增加19.1%和15.5%,负载Ag或Zn均促进芳构化进程,汽油中芳烃含量分别为61.9%和55.4%,远超国V汽油标准,需调和后使用。将适用于甲醇制烯烃的负载P型HZSM-5改性为优良的MTG催化剂PH2O/N-HZSM-5,P负载量为0.8%(wt%),水蒸气二次改性温度为500°C,充分发挥L酸与B酸协同作用,与N-HZSM-5比较,改性后催化寿命增加64.7%,反应6 h,汽油选择性增加16%,汽油中芳烃含量降至39%,符合国V汽油标准,是较理想的MTG催化剂。失活再生分析,四段升温氧化积碳较完全,失活分子筛基本恢复催化活性。经高温水蒸气二次处理后,抗积碳失活能力明显提升。负载Ag或Zn均提高HZSM-5水热稳定性,减少失活-再生过程中的不可逆失活,增加循环使用次数。PH2O/N-HZSM-5抗积碳失活能力最强,失活-再生过程对分子筛造成的不可逆失活对PH2O/N-HZSM-5影响较大,限制其循环使用次数。
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