大孔吸附树脂分离纯化东北岩高兰、紫菀等中药有效成分的研究

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中药是中华民族的文化瑰宝,中医药一直为中华民族几千年的饮食健康保驾护航,其在医疗保健等方面具有独特的功效。中药的提取液成分大多数是混合物,化学成分复杂,提取液体积大,杂质多,有效成分含量少,纯化难度大。因此建立一种对中药材中有效化学成分快速分离与纯化的方法具有十分重要的意义。大孔吸附树脂分离纯化技术能够选择性吸附中药中有效化学成分,去除没用的杂质成分。该方法因为选择性好、吸附时间短、解吸附较容易、吸附体积大、再生性简单、以及不污染环境等诸多优点而被广泛应用于中药有效化学成分的分离和纯化。本文依据大孔吸附树脂对东北岩高兰、紫菀、满山红、北沙参和茯苓有效成分的吸附和解吸能力,通过静态吸附与解吸实验来筛选树脂,采用最佳型号的大孔吸附树脂对以上几种中药的有效化学成分进行纯化,分别考察了影响它们吸附、解吸和洗脱的因素,得出最佳纯化工艺条件,以提高中药中有效化学成分的纯度。主要内容介绍如下:一、大孔吸附树脂纯化东北岩高兰总黄酮的研究对东北岩高兰的高效液相色谱(HPLC)分析条件进行优化,建立东北岩高兰总黄酮的HPLC分离方法,在HPLC分离方法的基础上优化东北岩高兰总黄酮的提取工艺,然后采用静态吸附和解吸实验对8种型号的大孔吸附树脂进行筛选,最终选择对东北岩高兰总黄酮吸附和解吸效果最佳的AB-8型大孔吸附树脂来分离纯化。进一步探究了东北岩高兰总黄酮的纯化工艺,确定了对5种成分吸附达到平衡所用的时间、解吸溶剂、解吸平衡时间、吸附等温线等最佳静态吸附和解吸条件,最后探究了上样浓度、最大上样体积、洗脱剂用量、洗脱流速等动态吸附洗脱条件。在最佳实验条件下,东北岩高兰总黄酮的质量分数由纯化前的49.16%提高到纯化后的89.59%,实现了对东北岩高兰总黄酮纯化的目的。二、大孔吸附树脂纯化紫菀中化学成分的研究对紫菀的HPLC分析条件进行优化,建立紫菀中化学成分的HPLC分离方法,在HPLC分离方法的基础上优化其提取工艺,然后采用静态吸附和解吸实验对5种型号的大孔吸附树脂进行筛选,最终选择对紫菀中化学成分吸附和解吸性能最佳的AB-8型大孔吸附树脂来进行分离纯化。进一步探究了紫菀中化学成分的纯化工艺,包括最佳静态吸附时间、解吸溶剂、静态解吸时间以及最大上样体积、洗脱剂用量、洗脱流速等动态吸附洗脱条件。在最佳工艺条件下,紫菀化学成分的质量分数由纯化前的44.2%提高到纯化后的87%,实现了对紫菀中化学成分纯化的目的。三、大孔吸附树脂纯化满山红总黄酮的研究对满山红的HPLC分析条件进行优化,建立满山红总黄酮的HPLC分离方法,在HPLC分离方法的基础上优化满山红总黄酮的提取工艺,然后采用静态吸附和解吸实验对5种型号的大孔吸附树脂进行筛选,最终选择对满山红总黄酮吸附和解吸性能最佳的HPD-400型大孔吸附树脂来进行分离纯化。进一步探究了满山红总黄酮的纯化工艺,确定了最佳吸附时间、解吸溶剂和解吸时间等静态工艺条件,然后探究了最大上样体积、洗脱剂用量、洗脱流速等动态吸附洗脱条件。在最佳工艺条件下,满山红总黄酮的质量分数由纯化前的33%提高到纯化后的79%,实现了对满山红总黄酮纯化的目的。四、大孔吸附树脂纯化北沙参香豆素的研究对北沙参的HPLC分析条件进行优化,建立北沙参香豆素的HPLC分离方法,然后采用静态吸附和解吸实验对5种型号的大孔吸附树脂进行筛选,最终选择吸附和解吸性能最佳的HPD-826型大孔吸附树脂来分离纯化北沙参中的香豆素。进一步探究了北沙参香豆素的纯化工艺,探究了吸附时间、解吸溶剂和解吸时间等静态吸附解吸条件以及最大上样体积、洗脱体积、洗脱流速等动态吸附洗脱条件。在最佳工艺条件下,北沙参香豆素的质量分数由纯化前的16.4%提高到纯化后的85.7%,实现了对北沙参香豆素纯化的目的。五、大孔吸附树脂纯化茯苓三萜的研究对茯苓的HPLC分析条件进行优化,建立茯苓三萜类物质的HPLC分离方法,在HPLC分离方法的基础上优化提取茯苓三萜的工艺条件,然后采用静态吸附和解吸实验对5种型号的大孔吸附树脂进行筛选,最终选择吸附和解吸性能最佳的HPD-100型大孔吸附树脂来分离纯化茯苓中的三萜类物质。进一步探究了茯苓中三萜类物质的纯化工艺,包括吸附时间、解吸溶剂和解吸时间等静态吸附解吸条件;最大上样体积、洗脱剂用量等动态吸附洗脱条件。在最佳工艺条件下,茯苓中三萜的质量分数由纯化前的36%提高到纯化后的67%,实现了对茯苓中三萜类物质纯化的目的。
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