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自从二氧化钛光催化分解水被发现以来,基于半导体的光催化研究已经得到广泛的关注。国内外有关半导体光催化的研究重心主要集中在二氧化钛上,TiO<,2>自身无毒、无害、无腐蚀性,可反复使用,但它对太阳能的利用率较低,常用光催化剂TiO<,2>的禁带宽度为3.2eV,仅能吸收利用太阳光中波长小于387.5nm的紫外光。故制备高活性TiO<,2>光催化材料,扩展TiO<,2>光谱响应范围,获得太阳光下光催化污水净化材料,提高光催化效率,是近年来光催化研究的重点之一。
本文利用尿素在甲醇溶液中不同温度下溶解度的差异,在加入四氯化钛的同时,使尿素在甲醇溶液中结晶,用不同的温度和时间经过高温煅烧制备了的N-c改性纳米二氧化钛纳米粒子。对产物主要利用紫外分光光度仪、红外分光光度仪、荧光光谱仪和光电子能谱仪对样品进行了表征。样品制备以四氯化钛为前驱体,利用溶胶.凝胶法制备了N-C改性纳米二氧化钛粉体材料,通过正交实验研究了煅烧温度和煅烧时间等工艺条件对纳米粒子的光催化活性等的影响。并通过光催化降解甲基橙实验来评估样品活性,重点考察了煅烧温度和煅烧时间对样品光催化活性的影响。我们还探讨了碳和氮使二氧化钛纳米粒子改性的机制。实验中,我们得到的具体结论如下:
(1)利用XRD对制备的N-C改性纳米二氧化钛粉体的晶相组成进行了表征,醇解法制备的400℃样品是不定型态,水解法制备的400℃样品是纯锐态矿二氧化钛,600℃样品有部分二氧化钛转变成金红石相,800℃样品已完全转变成金红石相。
(2)利用TEM对制备的N-C改性纳米二氧化钛的晶体形貌进行了表征,从电镜图片上分析出制备的N-C改性的纳米二氧化钛的平均粒径在18~25nm。
(3)利用荧光光谱仪分析手段对制备的N-C改性纳米二氧化钛粉体进行了表征,研究了煅烧温度和煅烧时间对TiO<,2>纳米粒子光致发光性能的影响,结果表明:N-C改性的纳米二氧化钛有很强的光致发光性能。
(4)使用紫外分光光度仪对制备的N-C改性纳米二氧化钛粉体的带边吸收进行了表征,结果显示带边吸收大幅度红移。
(5)使用光电子能谱仪对制备的N-C改性纳米二氧化钛粉体的成分进行了表征,结果显示在制备的样品中形成了一定量N和C元素掺杂。
(6)在适当温度处理下,适量氮和碳的掺入能够使二氧化钛纳米粒子的光催化活性得到显著提高,通过实验得出最佳煅烧温度为400℃,醇解法的最佳煅烧时间为4h,水解法的最佳煅烧时间为5h。