【摘 要】
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本文研究了以乙苯为原料,分别以氧气和30%双氧水为氧化剂,常压下氧化乙苯合成苯乙酮的工艺路线。考察了溶剂种类、催化剂、助剂种类和用量、温度、氧化剂用量及反应时间等因
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本文研究了以乙苯为原料,分别以氧气和30%双氧水为氧化剂,常压下氧化乙苯合成苯乙酮的工艺路线。考察了溶剂种类、催化剂、助剂种类和用量、温度、氧化剂用量及反应时间等因素对氧化反应的影响,确定了最佳反应条件。在以氧气为氧化剂的实验中,研究了分别以醋酸钴和硫酸锰为催化剂时两种工艺条件下氧化乙苯合成苯乙酮的反应。(1)当以醋酸钴为催化剂时,常压下最佳反应条件为:乙苯用量5mL,冰乙酸用量20mL,醋酸钴用量为乙苯用量的4.2%(物质的量),适宜Br/Co为2.5(摩尔比),氧气流速为100mL/min,常压,反应温度80℃,反应时间4h,在此条件下,乙苯的转化率和苯乙酮的收率分别是99.94%和98.49%。(2)当以硫酸锰为催化剂时,常压下最佳反应条件为:乙苯用量5mL,冰乙酸用量10mL,硫酸锰用量为乙苯用量的4.9%(物质的量),适宜Br/Mn为2.0(摩尔比),氧气流速为100mL/min,常压,反应温度90℃,反应时间4h,在此条件下,乙苯的转化率和苯乙酮的收率分别是72.36%和59.57%。在以双氧水为氧化剂的实验中,研究了以醋酸钴为催化剂时氧化乙苯合成苯乙酮的反应。常压下最佳反应条件为:乙苯用量1mL,冰乙酸用量10mL,醋酸钴用量为乙苯用量的11.11%,Br/Co为1.67,n(H2O2)/n(乙苯)=1.2,常压,温度为80℃,反应时间4h,在此条件下,乙苯的转化率和苯乙酮的收率分别83.74%和82.52%。本文所研究的液相催化氧化乙苯合成苯乙酮的工艺路线具有绿色环保、条件温和、成本低廉等优点,为氧化合成其它有机物探索出了一条可循之路,具有一定的参考价值。
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