醛/酮与胺的脱水缩合还原制备高级胺是一类重要的有机反应,广泛用于制备各种胺类化合物。本文对酮与伯胺缩合还原制备仲胺的工艺进行了研究,以N-苯基对苯二胺(RT培司)和甲基异丁基酮(MIBK)还原烷基化制备N-(1,3-二甲基丁基)-N’-苯基对苯二胺(橡胶防老剂4020)为探针反应,研究了一步法和两步法的制备工艺。一步法制备工艺是以硫化物处理后的Pd/C为催化剂,将RT培司和MIBK直接合成4020,该方法工艺简单,但存在低温反应条件下原料转化率较低和高温反应条件下催化剂稳定性欠佳的缺点。作者对该还原烷基化反应进行改进,实现了先将RT培司和MIBK脱水缩合制备亚胺,再将亚胺加氢还原的两步法工艺制备4020。作者考察了脱水缩合制备亚胺的催化剂,并优化了该反应条件,结果表明以活性炭和分子筛的组合催化剂的催化效果最好,具有较好的活性和选择性,并且在套用实验中保持稳定的催化性能。在亚胺催化加氢反应中,作者以Ph2S处理的Pd/C为催化剂,考察了硫化剂用量和Pd负载量等影响因素,并优化了反应条件,成功实现了高转化率、高选择性的制备4020。以Pd负载量为10%的Pd-S/C为催化剂在反应温度160 ℃、反应压力3.0 MPa、反应时间6.0 h的条件下,可获得原料转化率100%和目标产物选择性97%的反应效果。反应后Pd-S/C可经过简单的再次硫化处理的方法得到再生,经过再生处理后该催化剂可稳定进行14轮套用实验。