基于ZrO/SnO复合催化剂的N-乙烯基吡咯烷酮的合成

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N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)是合成水溶性聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的单体.本文的主要工作是:以氧氯化锆和四氯化锡为原料,制备了两种具有高比表面积ZrO<,2>/SnO<,2>复合催化剂:纳米颗粒型和介孔型.重点研究了复合催化剂对N-羟乙基吡咯烷酮(NHP)的催化脱水合成NVP反应过程的影响.首先,以γ-丁内酯和乙醇胺为原料,研究了γ-丁内酯胺解的主要影响因素,如反应温度,反应时间,反应时的真空度,反应物的配比,对反应的影响;优化了工艺条件,使得NHP的收率可达83﹪,选择性可达93﹪,同时对产物NHP进行了红外表征.其次,在合成催化剂的过程中,通过醇水加热法和非均相共沸蒸馏法联用,解决了粉体的硬团聚问题,制备出了粒径大小在10~20nm范围内的单分散球形ZrO<,2>/SnO<,2>纳米催化剂;根据表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵,CTAB)的模板原理合成了具有介孔结构的ZrO<,2>/SnO<,2>催化剂;应用XRD、SEM、IR等表征手段对催化剂微观结构进行了研究.在NHP的催化脱水过程的研究中,考察了催化剂配比,催化剂煅烧温度,催化反应温度,催化剂用量等因素对NHP转化率和选择性的影响,使得NVP的收率为67﹪,选择性为81﹪,反应物NHP的转化率为83﹪.
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