浓硫酸碳化生物质焦油制备碳微球的研究

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碳微球是一类新型的碳材料,具有广阔的应用领域,其合成方法和合成原料多种多样。生物质焦油是生物质热解气化过程中产生的一种黑色、高粘度、有刺激性气味的混合物,具有成分复杂,对热解设备和环境危害性强等特点,是一类环境污染物。由于生物质焦油含有较多碳元素,因此可作制备碳材料的碳源。本课题以生物质焦油为碳源,利用浓硫酸的碳化作用,在相对较低温度和常压下制备碳微球材料,既为生物质焦油处理与资源化提供了一种新思路,也为碳微球的制备探索了 一种新方法。首先对所选用的生物质焦油原料进行离心、过滤等预处理和蒸馏、分馏,对其进行工业分析的同时对其组分进行了定性定量分析,发现此原料生物质焦油具有含水率较低(8.95%)、灰分低(0.57%)、挥发分高(80.9%)、热值高(30.69MJ/kg)等特点。此生物质焦油的主要成分是酚类物质,相对百分含量为39.09%,尤以间甲酚最多,达9.41%;其次为苯及其同系物,相对百分含量为18.2%。生物质焦油中含量最多的组分间甲酚作为特征污染物,以浓硫酸为碳化剂,制备碳材料,用元素分析、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜对材料进行分析表征。发现产物主要含碳元素(56%左右)和O元素(32%左右)、另外还有S(3%左右)和H(9%左右)元素。产物所含官能团主要有羟基、酮羰基、苯环及磺酸基。产物碳石墨化度低,主要以非晶态碳存在。理想的碳纳米粒子为纳米尺度,直径在50 nm以下。探索了反应温度、反应时间、原料投加量、原料投加速率对反应产物的影响并探索最佳反应条件,发现在温度220 ℃、反应时间10 min、原料22.5 ml(浓硫酸250ml)、投加速率0.5 ml/min下制备的产品收率、形貌等综合性能最佳。以生物质焦油精制馏分为原料,以浓硫酸为碳化剂制备碳材料,用元素分析、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜等表征手段对其进行表征,了解所制备碳材料的物理和化学性质。发现产物主要含有C元素(56%左右)和O元素(34%左右),还含有较少H(3%左右)和S(7%左右)。产物所含主要官能团为羟基、酮羰基、苯环、磺酸基及醚键。更改反应温度进行实验,探索反应温度对产物的影响,并探索出最佳反应温度260 ℃。对最佳反应条件的产物进行多手段表征及工业分析,发现其黑度达到高色素炭黑水平。生物质焦油在浓硫酸碳化作用下可制备出球形纳米碳材料,且具有较高应用潜力。
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